[發明專利]一種氧化鍺和氧化鋇雜化氣凝膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610066962.6
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105693217A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 楊卓舒;紀勇;孟憲嫻
• 申請（專利權）人: 卓達新材料科技集團有限公司
• 主分類號: C04B35/01
• 分類號: C04B35/01;C04B35/82;C04B35/624;C03C13/02;C03C25/40;C04B38/00
• 代理公司: 北京安博達知識產權代理有限公司 11271
• 代理人: 徐國文

技術領域

本發明涉及一種氣凝膠的制備方法，具體講，涉及一種氧化鍺和氧化鋇氣凝膠復合 材料的制備方法。

背景技術

氣凝膠是指以納米顆粒相互聚集構成的納米多孔網絡為骨架，并在網絡骨架孔隙中 充滿氣態分散介質的輕質納米固態材料。氣凝膠作為一種納米材料，除具有納米材料的 特性外，還具有其他優異性能，如：極高的孔隙率、高比表面積、極低的密度、低的熱 導率和低的聲音傳播速率等，在催化、航天、醫藥、能源、建筑和冶金等方面有著巨大 的應用前景。

同時，氣凝膠種類也得到了極大豐富，如金屬氣凝膠，有機氣凝膠和碳氣凝膠，至此 越來越多的新型氣凝膠逐步被開發出來。

氧化鍺可廣泛用于制作高純金屬鍺、鍺化合物、化工催化劑、醫藥工業，PET樹脂、 電子器件等；例如，含氧化鍺的玻璃有較高的折射率和色散性能，可作為廣角照相機和 顯微鏡鏡頭。為了進一步拓展氣凝膠的發展，本發明將首次闡述具有獨特結構和性能的 氧化鍺和氧化鋇雜化氣凝膠復合材料的制備方法，能更好的推動該類材料的發展和應 用，同時拓寬了氣凝膠的種類，推動了氣凝膠科技的發展。

發明內容

本發明的目的是提供一種高比表面積、低密度、高孔隙率、低導熱及收縮率小的氧 化鍺和氧化鋇雜化氣凝膠復合材料的制備方法；本發明提供的技術方案制作工藝簡單、 易操作，且首次制備出性能優異的氧化鍺和氧化鋇雜化氣凝膠。

實現本發明目的技術方案如下：

一種氧化鍺和氧化鋇雜化氣凝膠復合材料的制備方法，所述復合材料包括氧化鍺和 氧化鋇雜化氣凝膠、無機纖維材料，所述制備方法包括如下步驟：

1)無機纖維材料的處理：150～200℃下，干燥無機纖維4～6小時；將無機纖維 浸入按無機纖維、蒸餾水、表面活性劑及偶聯劑重量比為1：2～4：0.004～0.008：0.012～ 0.02的比例配制的表面處理劑溶液后，于160～220℃下烘干1～3小時，冷卻得表面處 理后的無機纖維；

其中，所述無機纖維為玻璃纖維，所述玻璃纖維包括按質量百分比計的下述組份： 50～60％，SiO₂；12～18％，Al₂O₃；21～27％，B₂O₃；0～2％，CaO；0.5～3％，MgO； 0.5～4％，ZnO；0.5～4％，TiO₂；0.5％～3％，CaF₂；

2)氧化鍺和氧化鋇雜化溶膠的制備：將氯化鍺、氯化鋇、醇類物質、去離子水、 環氧丙烷和催化劑按照摩爾比為0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10-4～ 10-2的比例配制混合液，攪拌10～20min靜置后，得氧化鍺和氧化鋇雜化溶膠；

3)浸滲：用步驟2)的氧化鍺和氧化鋇雜化溶膠浸滲經步驟1)處理后的無機纖維 材料；

4)制備氧化鍺和氧化鋇雜化氣凝膠復合材料：于50～80℃下，使步驟3)所得浸 滲物中的氧化鍺和氧化鋇雜化溶膠發生膠凝，得氧化鍺和氧化鋇雜化凝膠；20～50℃老 化20～50h后，經乙醇或二氧化碳超臨界干燥后；在惰性氣體保護下，將氧化鍺和氧化 鋇雜化氣凝膠復合材料進行高溫煅燒，得氧化鍺和氧化鋇雜化氣凝膠復合材料。

進一步的，所述步驟4)中惰性氣體為氮氣、氦氣或氖。所述步驟4)中高溫煅燒 溫度為600～1200℃。

進一步的，所述醇類物質為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。所述催化劑為鹽酸、硫酸、 磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸或氫氟酸。所述偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨 乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。所述表 面活性劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基氧化胺、 十二烷基二甲基胺乙內酯或甘油聚氧乙烯醚。

進一步的，所述方法制備的氧化鍺和氧化鋇雜化凝膠比表面積300～400m²/g，孔 隙率80～90％。所述方法制備出的氧化鍺和氧化鋇雜化氣凝膠復合材料在1000℃下的 熱導率小于0.035w/m·k，收縮率小于3.4％。

和最接近的現有技術比，本發明提供的技術方案具有以下優異效果：

1、本發明提供的技術方案制備工藝簡單、易操作，適合大規模生產，且首次制備 出性能優異的氧化鍺和氧化鋇雜化氣凝膠。