[發明專利]一種疏水樹脂油性吸附材料及制備方法

有效

• 申請號: 201610066846.4
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105642256B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 彭銀仙;黃曉斌;賈強;高和平;曾俊;夏大廈;周偉
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01D17/022
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 肖念

1.一種疏水樹脂油性吸附材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)酚醛樹脂預聚體的制備：將固態苯酚加入到圓底燒瓶中加熱，升溫到43℃融化成液態，加入一定量氫氧化鈉溶液，開始攪拌，在攪拌的情況下逐滴滴加甲醛溶液，充分攪拌后升溫反應；

(2)通過高內相乳液聚合得到多孔的樹脂材料的制備

2.1)O/W型高內相乳液的制備：機械攪拌下，取所制備的酚醛樹脂預聚體，N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，過硫酸鈉，加入到三口燒瓶中充分混合，逐滴加入表面活性劑Tween 85，以900～1100rpm攪拌得到水相；隨后，以400～600rpm持續攪拌，向水相中逐滴加入的液體石蠟，滴加完畢后持續攪拌15min得到穩定的O/W高內相乳液；

2.2)多孔樹脂材料的制備：將形成的O/W型高內相乳液轉移到相應的模具中，在60～80℃下聚合22～26h得到產物多孔樹脂材料，然后對產物進行洗滌純化，先用去離子水對多孔樹脂材料洗滌，隨后用丙酮對其洗滌來去除油相以及殘余的表面活性劑；最后，在50～70℃下使純化的多孔樹脂材料真空干燥22～26h；

2.3)疏水樹脂材料的制備：稱量鹽酸多巴胺，溶解在一定量的1:1乙醇水中，加入十二硫醇充分混合，之后利用一定濃度的氫氧化鈉溶液及鹽酸溶液調節上述混合溶液的pH至8，稱取Fe₃O₄納米微粒加入到上述溶液中，鹽酸多巴胺與Fe₃O₄納米微粒比例為50～100:100～300(mg/mg)，超聲分散5min后，稱量所制備的多孔樹脂材料加入到上述溶液中，攪拌反應后，進行抽濾、清洗、干燥后得到疏水樹脂材料。

2.根據權利要求1所述的疏水樹脂油性吸附材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中固態苯酚、氫氧化鈉溶液以及甲醛的比例為：1.2:0.05:2.5(g/g/mL)。

3.根據權利要求1所述的疏水樹脂油性吸附材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中充分攪拌5min后升溫至73℃反應1h。

4.根據權利要求1所述的疏水樹脂油性吸附材料的制備方法，其特征在于：所述酚醛樹脂預聚體、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸鈉的加入量比例為3～8：0.1～0.3:0.01～0.03(ml/g/g)。

5.根據權利要求1所述的疏水樹脂油性吸附材料的制備方法，其特征在于：所述酚醛樹脂預聚體、Tween85及液體石蠟的加入量比例為3～8:0.1～0.4:12～50(ml/g/mL)。

6.根據權利要求1所述的疏水樹脂油性吸附材料的制備方法，其特征在于：所述鹽酸多巴胺與十二硫醇比例為50～100:10～50(mg/μL)。

7.一種由權利要求1-6所述的任一制備方法制備的疏水樹脂油性吸附材料。