[發(fā)明專利]一種氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610066726.4
• 申請(qǐng)日: 2016-01-29
• 公開（公告）號(hào): CN105693266A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊卓舒;紀(jì)勇;孟憲嫻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 卓達(dá)新材料科技集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C04B38/00
• 分類號(hào): C04B38/00;C04B35/80;C04B35/84
• 代理公司: 北京安博達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11271
• 代理人: 徐國(guó)文

1.一種氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合材料包 括氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠、無(wú)機(jī)纖維材料，所述制備方法包括如下步驟：

1)無(wú)機(jī)纖維材料的處理：150～200℃下，干燥無(wú)機(jī)纖維4～6小時(shí)；將無(wú)機(jī)纖維浸入按 重量比為1：2～4：0.004～0.008：0.012～0.02的比例的無(wú)機(jī)纖維、蒸餾水、表面活性劑及偶 聯(lián)劑配制的表面處理劑溶液處理后，于160～220℃下烘干1～3小時(shí)，冷卻；

其中，所述無(wú)機(jī)纖維為莫來(lái)石纖維，所述莫來(lái)石纖維的制備方法包括：稱取241.5g六 水氯化鋁，135g鋁粉，加入400ml去離子水中，以800rpm的轉(zhuǎn)速攪拌20min制得混合溶 液，然后加入480ml硅溶膠，以及1％的聚乙烯醇，加熱至80℃，并充分?jǐn)嚢瑁瑪嚢柽^(guò)程中 滴加1mol/L的HCl調(diào)節(jié)pH為5±1，攪拌12h后制得溶膠；溶膠經(jīng)甩絲成纖得到膠體纖維； 膠體纖維以2℃/min的升溫速率加熱至500℃，熱處理2h，得非晶纖維；將得到的非晶纖維 經(jīng)放入專業(yè)微波爐內(nèi)熱處理，燒結(jié)氣氛為空氣，常壓下以10℃/min的升溫速率升溫至 1000℃，然后保溫30min，之后隨爐冷卻，即得到多晶莫來(lái)石纖維；

2)氧化鍺和氧化鎵雜化溶膠的制備：將氯化鍺、氯化鎵、醇類物質(zhì)、去離子水、環(huán)氧丙 烷和催化劑按照摩爾比為0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10^-4～10^-2的比例配制 混合液，攪拌10～20min靜置后，得氧化鍺和氧化鎵雜化溶膠；

3)浸滲：用步驟2)的氧化鍺和氧化鎵雜化溶膠浸滲經(jīng)步驟1)處理后的無(wú)機(jī)纖維材料；

4)制備氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料：于50～80℃下，使步驟3)所得浸滲物中 的氧化鍺和氧化鎵雜化溶膠發(fā)生膠凝，得氧化鍺和氧化鎵雜化凝膠；20～50℃下老化20～50h 后，經(jīng)乙醇或二氧化碳超臨界干燥后；在惰性氣體保護(hù)下，將氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù) 合材料進(jìn)行高溫煅燒，得氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 所述步驟4)中惰性氣體為氮?dú)狻⒑饣蚰省?

3.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 所述步驟4)中高溫煅燒溫度為600～1200℃。

4.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于，所述醇類物質(zhì)為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。

5.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于，所述催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸或氫氟酸。

6.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于，所述偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。

7.如權(quán)利要求1所述的一種氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于，所述表面活性劑為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基氧 化胺、十二烷基二甲基胺乙內(nèi)酯或甘油聚氧乙烯醚。

8.如權(quán)利要求1～7任意一種所述的氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其 特征在于，所述方法制備的氧化鍺和氧化鎵雜化凝膠比表面積300～400m²/g，孔隙率70～ 80％。

9.如權(quán)利要求1～7任意一種所述的氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其 特征在于，所述方法制備出的氧化鍺和氧化鎵雜化氣凝膠復(fù)合材料在1000℃下的熱導(dǎo)率小于 0.035w/m·k，收縮率小于3.4％。