[發明專利]一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201610066688.2
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105752999A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 楊卓舒;紀勇;孟憲嫻
• 申請（專利權）人: 卓達新材料科技集團有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16;C01B33/32
• 代理公司: 北京安博達知識產權代理有限公司 11271
• 代理人: 徐國文

1.一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的制備方法，其特征在于，首先，樹脂進行酸堿溶液處理；然后，用處理過的樹脂純化水玻璃溶液，得到的溶液pH值為2～3；在攪拌的條件下，將偏鋁酸鈉溶液滴加到所述溶液中，調節混合溶液的pH值為4～5，靜置30min得濕凝膠，最后經溶劑置換，保溫，疏水改性，干燥得氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述樹脂經酸堿溶液處理：用質量濃度3～4％的鹽酸溶液浸泡樹脂，體積比為1：2～4，時間為4h以上；用去離子水清洗樹脂至中性；用3～4％濃度的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂，體積比大約為1：2～4，浸泡時間為4h以上，用去離子水清洗樹脂至中性；最后，用質量濃度為3～4％的鹽酸溶液重復處理一次樹脂，清洗至中性即可。

3.根據權利要求1所述的一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述水玻璃溶液的質量配比為去離子水：水玻璃＝2～4：1。

4.根據權利要求1所述的一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述水玻璃的制備方法如下：

1)磁選分離粉煤灰中的磁珠；

2)機械粉磨；

3)酸浸：150℃～220℃下，按粉煤灰與硫酸的固液比為2：1～1：1的比例將粉煤灰與濃度為80％～98％的硫酸混合，反應4～6h；

4)固液分離：將反應物冷卻至室溫后，按粉煤灰與水的固液比為1：2～1：6配制加水，75～95℃下，攪拌1～3h后，抽濾，濾餅用按粉煤灰與水的固液比為2：1～1：2的水洗滌，得硫酸鐵與硫酸鋁的溶液和高硅酸浸渣；

5)酸浸渣制備水玻璃：將酸浸渣與9％～12％的苛性鈉溶液按固液比為1：1～1：2的比例配制混合液，160～200℃下在反應釜內加熱6～10h后，冷卻至室溫，過濾并用水洗滌固體渣。

5.根據權利要求1所述的一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述偏鋁酸鈉溶液的質量濃度為10％。

6.根據權利要求1所述的一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述溶劑置換采用乙醇，正乙烷等溶劑，所述保溫溫度為50～70℃，所述溶劑置換時間為8小時以上。

7.根據權利要求1所述的一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述疏水改性的原料采用硅氧烷基改性液，改性溫度為50～70℃，改性時間為7～9h。

8.根據權利要求1所述的一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述干燥采用常壓干燥工藝。

9.根據權利要求1所述的一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述氣凝膠的導熱系數為0.02～0.024W/(m·K)，密度為120～300kg/m³，吸水率小于3％。

10.根據權利要求1所述的一種偏鋁酸鈉改性樹脂純化水玻璃氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述氣凝膠為A級防火，耐火溫度高于650℃。