[發明專利]一種氧化鋁陶瓷前驅體聚合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201610066594.5
• 申請日: 2016-01-31
• 公開（公告）號: CN105754106A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 楊自海;潘迅;閆哲
• 申請（專利權）人: 蘇州圖納新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G79/10
• 分類號: C08G79/10
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 王華

技術領域

本發明術語陶瓷前驅體，具體涉及一種氧化鋁陶瓷前驅體聚合物及其制備方法。

背景技術

氧化鋁以其強度高、硬度大、耐高溫、耐磨損等一系列優異特性，在高技術新材料領域和現代工業中得到廣泛應。氧化鋁陶瓷主要用于信息產業的多種集成電路陶瓷基片、綠色照明的三基色銀光粉、等離子體顯示材料、人工晶體(人工藍寶石、紅寶石)、催化劑載體、高精度研磨材料及人造骨骼。隨著現代科學技術的發展，氧化鋁陶瓷的應用領域正在迅速拓寬，同時對氧化鋁陶瓷的加工工藝及成型工藝提出了新的要求。

例如，(1)專利號為201510252274.4的中國發明專利公開了一種氧化鋁纖維增強氧化鋁陶瓷基復合材料及其制備方法。將氧化鋁和黏土加到球磨機中，以氧化鋁球作為球磨介質，料球比為1:2，再將醋酸乙烯酯、過氧化甲乙酮加到乙醇和去離子水的混合溶液中，溶解后加入微晶石蠟、羧甲基纖維素和改性氧化鋁纖維攪拌均勻后加到球磨機中，球磨20-40分鐘；將球磨得到的漿料抽真空，抽2-5分鐘后向漿料中加入硅烷偶聯劑繼續攪拌均勻，再將漿料注入到疊層玻璃模具中后在真空干燥箱內于60-80℃下干燥1-2小時；將濕坯脫模在室溫下自然干燥1-2天，然后在95-100℃溫度下，濕度在60-70％的條件下干燥1-2天，將剩余的成分裝入等離子噴涂送粉裝置在坯體表面噴涂均勻；將坯體在室溫下以3-5℃/min的速率升溫至200℃，再以1-2℃/min的速率升溫至600℃，恒溫保持1-2小時后放置于真空燒結爐中，在1400-1600℃的溫度下燒結3-4小時，即可得到。本發明添加抗氧化處理的氧化鋁纖維作為陶瓷的增強相具有增強陶瓷韌性、力學性能、耐磨性、硬度和耐高溫的特性，采用的凝膠注模工藝降低了生產成本、并提高材料的整體性和可加工性，使其方便地生產外形和尺寸不限的陶瓷結構工件。

(2)專利號為201310275709.8的中國發明專利公開了一種制備多孔氧化鋁陶瓷的方法。該方法以氧化鋁粉為原料，加入適量造孔劑，采用注凝工藝成型；將成型后的素坯，在室溫自然干燥12－24小時，然后在40－80℃干燥5－10小時；將干燥后的樣品置入高溫爐中，在空氣氣氛中，以1－3℃/分鐘的速率升溫至600℃，并保溫2－4小時以除去造孔劑；然后以2～25℃/分鐘的速率升溫至1350～1550℃，保溫30～180分鐘進行高溫燒結，即獲得多孔氧化鋁陶瓷。本發明可以制備具有復雜外形的多孔氧化鋁陶瓷材料，而且所制備的氧化鋁陶瓷具有低熱導率，高氣孔率等優異性能。

(3)再如專利號為201410271057.5的中國發明專利公開了了一種氧化鋁陶瓷纖維的制備方法。該方法利用含有Al膠粒的氧化鋁溶膠和硅溶膠制備可紡性前驅體溶膠，采用噴吹成纖工藝制備凝膠纖維，再經熱處理得到直徑1～7μm的氧化鋁陶瓷纖維。本發明采用溶膠-凝膠方法制備的溶膠體系穩定，含量可控且雜質少；熱處理后的陶瓷纖維柔韌性好，操作性優異，無渣球，可用于復合材料中的增強體、提高材料強度和耐熱性等。

因此，現有技術中氧化鋁陶瓷材料的成型工藝原料主要有氧化鋁粉體和氧化鋁溶膠為主，但是該方法制備的原料不具備聚合物的性質，工藝窗口狹窄，無法在適用于復雜的材料成型工藝，同時也存在著燒結溫度較高、存在雜質的缺陷。

氧化鋁聚合物陶瓷前驅體具有合成工藝簡單且產率高、存貯穩定性好、流變性好以及裂解產物微觀結構可控性和可選擇性較好的優點，使其具有無機陶瓷無法比擬的加工成型工藝，開創了有機聚合物前驅體向無機陶瓷轉化的新領域。目前，利用聚合物前驅體轉化制備陶瓷材料的方法發展迅速，陶瓷前驅體聚合物在制備陶瓷纖維、陶瓷基復合材料、納米復相陶瓷、陶瓷涂層、超細陶瓷粉體等方面優勢明顯。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氧化鋁陶瓷前驅體聚合物的制備方法。

本發明的另一目的在于提供一種氧化鋁陶瓷前驅體聚合物。

本發明的另一目的在于提供一種氧化鋁液相陶瓷前驅體。

為了實現上述目的，本發明提供如下的技術方案：

一種氧化鋁陶瓷前驅體聚合物的制備方法，包括以下步驟：將乙酰丙酮加入異丙醇鋁的甲苯溶液中，于回流狀態下進行配位反應；然后加入水進行可控水解縮聚反應；最后除溶劑甲苯后即可制備得到氧化鋁陶瓷前驅體聚合物。

上述技術方案中，所述異丙醇鋁可采用市售商品，鋁含量13.46％～13.78％。

上述技術方案中，乙酰丙酮與異丙醇鋁的摩爾比為0.4～1.2之間。

上述技術方案中，于50～95℃溫度下，將乙酰丙酮加入異丙醇鋁的甲苯溶液中，其中異丙醇鋁的質量濃度為10％～40％之間。