[發明專利]硝酸鐵溶液中銅含量檢測方法

在審

• 申請號: 201610066233.0
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105699373A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 鄭曉瑋;王修平;周阿寶;蘭玲玲;孫延民;賀小媛
• 申請（專利權）人: 兗礦榆林精細化工有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 韓翎

技術領域

本發明涉及一種硝酸鐵溶液中銅含量檢測方法。

背景技術

原分析方法采用的是沉淀過濾法排除鐵離子的干擾，即為在堿性氨溶液中， 銅能形成[Cu(NH₃)₂]²⁺絡合離子進入溶液，鐵則形成氫氧化鐵沉淀，過濾試液， 進入濾液的銅用碘量法來測定硝酸鐵溶液中的銅含量。由于形成的氫氧化鐵的 沉淀物為絮狀，會對溶液中的離子有吸附性，因此在過濾形成氧化鐵沉淀的試 液時，濾液中的銅離子回收率較低，為了保證將銅離子盡可能收集到濾液中， 很耗費時間，一般分析時間為兩個半小時。

發明內容

本發明的目的是提供一種硝酸鐵溶液中銅含量檢測方法，其采用碘量法對 硝酸鐵溶液中的銅離子進行檢測，大大縮短了時間，提高了工作效率。

為解決現有技術存在的問題，本發明的技術方案是：硝酸鐵溶液中銅含量 檢測方法，其特征在于：所述的檢測方法的步驟為：

1)準確移取硝酸鐵溶液，置于250mL錐形瓶中，加入30mL—50mL水；

2)滴加體積比為1:1的氨水調節硝酸鐵溶液的pH值為2.5；

3)加入10mLpH值為3.6的HAc-NaAc溶液；

4)加入1.5-2.0g的氟化物,晃動溶液，使溶液顏色由紅色變為無色；

5)加入2.0-2.5gKI溶液，加入量為大于檢測量的2-3倍，使得溶液顏色 變為深黃色；

6)用Na₂S₂O₃標準溶液滴定至淺黃色，再加3mL淀粉指示劑溶液，滴定至淺 藍色后，加入2mLNaSCN溶液，繼續滴定至藍色消失。

所述的氟化物為NaF。

與現有技術相比，本發明的優點如下：

本發明選用掩蔽劑掩蔽鐵離子、調節溶液酸堿度以及合適的緩沖溶液的方 法對溶液進行處理，再采用碘量法對硝酸鐵溶液中的銅離子進行檢測，分析時 間由原來的兩個半小時節省到現在的20分鐘以內，大大節約了工作時間，提高 了工作效率、并且能夠最大限度的提高實驗結果的準確度。

具體實施方式

本發明選用效果最佳的pH緩沖溶液和合適的掩蔽劑對溶液中的干擾Fe³⁺進行完全的無色的掩蔽，再用化學滴定法對銅離子的含量進行檢測，從而消除 采用傳統的沉淀過濾法排除Fe³⁺的干擾，再用化學滴定法進行銅離子含量的檢 測，而存在的結果準確差以及花費時間長的弊端。

本發明采用的方法步驟為：

1)準確移取硝酸鐵溶液，置于250mL錐形瓶中，加入30mL—50mL水；

2)滴加體積比為1:1的氨水調節硝酸鐵溶液的pH值為2.5；

3)加入10mLpH值為3.6的HAc-NaAc溶液；

4)加入1.5-2.0g的氟化物,晃動溶液，使溶液顏色由紅色變為無色；

5)加入2.0-2.5gKI溶液，加入量為大于檢測量的2-3倍，使得溶液顏色 變為深黃色；

6)用Na₂S₂O₃標準溶液滴定至淺黃色，再加3mL淀粉指示劑溶液，滴定至淺 藍色后，加入2mLNaSCN溶液，繼續滴定至藍色消失。

所述的氟化物為NaF。

實施例：準確移取2ml、4ml、5ml、10ml不同量的硝酸鐵溶液按照本法的 方法步驟進行實驗檢測，具體結果見下表。

通過上表可見，本方法對于移取2ml、4ml、5ml、10ml不同體積的硝酸鐵溶 液時，對溶液中銅含量檢測的結果重復性較好，實驗所消耗的時間均可控制在 20分鐘以內。因此，本方法在硝酸鐵溶液中銅含量的檢測中，可有效提高實驗 的重復性，大大縮短實驗時間，充分先顯示出該法的簡便性和實用性。

1、本發明實驗原理：

在弱酸性溶液中(pH＝3～4)，Cu²⁺與過量的KI作用，生成CuI沉淀和I₂， 析出的I₂可以采用淀粉為指示劑，用Na₂S₂O₃標準溶液滴定。有關反應如下：