[發明專利]碳/碳復合材料Yb2Si2O7晶須增韌Yb2SiO5復合涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201610065945.0
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105777207A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 曹麗云;雍翔;周磊;黃劍鋒;李翠艷;歐陽海波;費杰;吳建鵬
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 王霞

1.一種碳/碳復合材料Yb₂Si₂O₇晶須增韌Yb₂SiO₅復合涂層的制備方法，其特征在于，包 括以下步驟：

1)將Yb₂SiO₅粉體與Yb₂Si₂O₇晶須分散于異丙醇中，配成Yb³⁺濃度為30～45g/L混合物A； 其中，Yb₂Si₂O₇晶須占Yb₂SiO₅粉體與Yb₂Si₂O₇晶須總質量的10～30％，Yb₂SiO₅粉體占所述 Yb₂SiO₅粉體與Yb₂Si₂O₇晶須總質量的70～90％；

2)將混合物A超聲震蕩30～60min，然后攪拌3-6h，制得懸浮液A；

3)向懸浮液A中加入碘單質，得混合物B，混合物B中碘單質的濃度為4.0～5.0g/L，將混 合物B超聲震蕩30～60min，然后邊加熱邊攪拌，制得懸浮液B；

4)將懸浮液B加入水熱釜內，以石墨電極為陽極，導電基體為陰極，水熱釜的陰陽兩極 與雙脈沖電源相應兩極連接；將帶有SiC內涂層的碳/碳復合材料試樣夾在水熱釜內的陰極 上，密封水熱釜，放入電磁感應加熱器中進行反應；

5)反應結束后取出帶有SiC內涂層的碳/碳復合材料試樣，干燥后，制得碳/碳復合材料 Yb₂Si₂O₇晶須增韌的Yb₂SiO₅復合涂層。

2.根據權利要求1所述的碳/碳復合材料Yb₂Si₂O₇晶須增韌Yb₂SiO₅復合涂層的制備方 法，其特征在于，步驟1)所述的Yb₂SiO₅粉體由以下步驟制得：

(1)取Yb(NO)₃·5H₂O，溶解于無水乙醇中，配制成濃度為0.05～0.1mol/L的溶液A；按Yb (NO)₃·5H₂O:正硅酸乙酯＝1:(0.5～0.8)的摩爾比，取Si(OC₂H₅)₄，加入到溶液A中，充分攪 拌1～3h，制得溶液B；

(2)將溶液B在80～110℃下進行溶劑熱反應，然后冷卻至室溫，制得濕凝膠，將濕凝膠 干燥后，得到粉體A；將粉體A先在400℃下預燒，冷卻至室溫，制得粉體B；

(3)按粉體B:Na₂MoO₄·2H₂O＝1:(1～2)的質量比，將粉體B和Na₂MoO₄·2H₂O充分混合均 勻，在700～900℃下燒結，制得粉體C；將粉體C加水溶解后，進行離心分離，取沉淀，將沉淀 洗滌后、干燥，制得Yb₂SiO₅粉體。

3.根據權利要求2所述的碳/碳復合材料Yb₂Si₂O₇晶須增韌Yb₂SiO₅復合涂層的制備方 法，其特征在于，所述步驟(2)中：

將溶液B置于水熱反應釜中，將反應釜置于恒溫烘箱中進行溶劑熱反應；將濕凝膠置于 恒溫干燥器中，于60～80℃下，干燥6～10h；將粉體A研磨之后放入坩堝中，再將坩堝置于馬 弗爐中進行預燒，預燒處理時間為0.5～1h。