[發(fā)明專利]一種利用超聲?水力協(xié)同空化制備低聚殼聚糖的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610065935.7
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105504095B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃永春;楊鋒;李利軍;許佳麗;任仙娥;黃承都;黃瓊;謝清若;張昆明
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西科技大學(xué)
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)45113
• 代理人: 韋微

1.一種利用超聲-水力協(xié)同空化制備低聚殼聚糖的方法，包括以下步驟：

第一步：殼聚糖溶解：將高分子量殼聚糖加入溶劑中溶解制成殼聚糖溶液，所述的溶劑為無機(jī)酸水溶液、有機(jī)酸水溶液或偏酸性的緩沖溶液之中的一種，其中，所述的無機(jī)酸水溶液或有機(jī)酸水溶液的質(zhì)量濃度為1%-13%，所述的緩沖溶液的pH為3-5，所述的高分子量殼聚糖的相對分子質(zhì)量大于2×10⁶，脫乙酰度大于60%；所述的無機(jī)酸為鹽酸，有機(jī)酸為甲酸、乙酸、乳酸或檸檬酸，所述的緩沖溶液為乙酸-乙酸鈉或檸檬酸-檸檬酸鈉；

第二步：降解；

第三步：向降解完成后的殼聚糖溶液中加入堿溶液，調(diào)節(jié)pH為9-10，沉淀，離心得沉淀物；

第四步：沉淀物用丙酮和乙醚洗滌1-3次，真空干燥即得低聚殼聚糖；

其特征在于：

第一步中所述的殼聚糖溶液的質(zhì)量濃度為1g/L-10g/L；

所述第二步為超聲-水力協(xié)同空化降解：將殼聚糖溶液在超聲-水力空化裝置中進(jìn)行空化降解處理；

所述的超聲-水力空化裝置包括恒溫水浴循環(huán)水箱（5）、貯罐（1）、泵（2）、超聲-水力空化器（4）、輸送殼聚糖溶液的管道以及安裝在管道上的壓力表（3）、閥門（6）；所述泵通過管道分別與貯罐（1）、超聲-水力空化器（4）連通，超聲-水力空化器通過管道與貯罐連通；

所述殼聚糖溶液在超聲-水力空化裝置中進(jìn)行超聲-水力空化降解的工藝流程是：將殼聚糖溶液放在貯罐中，并通過循環(huán)水箱進(jìn)行恒溫，殼聚糖溶液通過泵輸送到超聲-水力空化器進(jìn)行空化降解，通過閥門調(diào)節(jié)入口壓力，并通過壓力表監(jiān)控壓力，經(jīng)超聲-水力空化降解后的殼聚糖溶液回流到貯罐中；

殼聚糖溶液在超聲-水力空化裝置中進(jìn)行空化降解的工藝條件是：

入口壓力：0.1-0.5 MPa；

溫度：30-70 ℃；

pH：3-5；

溶液濃度：1-10 g/L；

降解時間：0.5-6 h，根據(jù)對產(chǎn)物平均相對分子質(zhì)量的不同要求而定；

所述超聲-水力空化器（4）是由超聲換能器（41）和水力空化裝置構(gòu)成，所述超聲換能器延伸入水力空化裝置產(chǎn)生超聲波。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲-水力協(xié)同空化制備低聚殼聚糖的方法，其特征在于：所述水力空化裝置是由外殼（42）和孔板（43）構(gòu)成，孔板安裝在外殼內(nèi)將外殼分隔為反應(yīng)前段（45）和反應(yīng)后段（44），所述反應(yīng)前段開有物料入口（421），超聲換能器延伸入反應(yīng)前段，反應(yīng)后段開有物料出口。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用超聲-水力協(xié)同空化制備低聚殼聚糖的方法，其特征在于：所述的孔板厚度與孔徑的比值為1.6~5，孔數(shù)至少為1個，超聲換能器端面與孔板之間的距離H1為5~30mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲-水力協(xié)同空化制備低聚殼聚糖的方法，其特征在于：所述水力空化裝置是文丘里管（46），超聲換能器延伸入文丘里管中。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用超聲-水力協(xié)同空化制備低聚殼聚糖的方法，其特征在于：所述文丘里管沿物料流動方向依次為入口段（461）、收縮段（462）、喉部（463）、擴(kuò)散段（464）和出口段（465），入口段（461）開有物料入口（466），超聲換能器延伸入入口段中，收縮段角度α與擴(kuò)散段角度β的比例為0.5~2，喉部長度L與喉部直徑d的比例范圍為1.6~3.2。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種利用超聲-水力協(xié)同空化制備低聚殼聚糖的方法，其特征在于：超聲換能器端面與文丘里管喉部之間的距離H2為10~45mm。