[發明專利]一種適用于批量化制備石墨烯量子點的方法

有效

• 申請號: 201610065120.9
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN107010620B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發明（設計）人: 王巖;張劍芳;吳玉程;秦永強;崔接武;張勇;舒霞
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生;盧敏

本發明公開了一種適用于批量化制備石墨烯量子點的方法，其特征在于：以石墨粉為原料，通過液氮浸漬超低溫預處理和超聲化學剝離，快速獲得大批量未被氧化的石墨烯量子點。本發明通過引入液氮浸漬超低溫預處理技術，結合常規的超聲處理，實現了石墨烯量子點的大批量制備；本方法可有效避免石墨烯量子點被氧化，最大程度上保證了石墨烯量子點的導電性等活性；且本發明的方法能夠實現大批量、高濃度石墨烯量子點的制備，工藝簡單，操作方便，制備成本低。

技術領域

本發明涉及納米材料制備領域，具體地說是一種制備石墨烯量子點的方法。

背景技術

石墨烯(Graphene)是2004年英國曼徹斯特大學物理學家安德烈·蓋姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫成功從石墨中剝離出來、由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維材料。作為石墨烯家族的最新一員，石墨烯量子點(GQDs)除了具有石墨烯的優異性能，還因量子限域效應和邊界效應而體現出一系列新的特性，因此吸引了化學、物理、材料和生物等各領域科學家的廣泛關注。石墨烯量子點作為一種特殊的零維碳材料，在生物、醫學、材料、新型半導體器件等領域具有重要潛在應用。但是如何獲取大批量厚度可控(厚度0.5～2nm)和均勻尺寸的石墨烯量子點至今仍是個難題。

目前，石墨烯量子點制備方法主要分為自下而上和自上而下兩種工藝。自上而下的石墨烯量子點合成方式有電子束輔助平板印刷術、超聲化學法、水熱法、富勒烯開籠和碳納米管化學分解或電子束蝕刻等技術；自下而上的石墨烯量子點制備方法主要通過水熱或溶劑熱反應實現。這些方法產率低，所得量子點厚度較厚，無法體現單層或少層石墨烯的優勢，量子點形狀尺寸不可控、邊緣不光滑，尤其是這些方法的制備成本昂貴，所需反應時間通常很長，需要幾十小時甚至更長，效率很低。而且現有方法所制備的石墨烯量子點很大一部分是被氧化的狀態，對石墨烯量子點的活性造成了很大程度上的損害。這些工藝方法目前現存的缺點，嚴重滯后了石墨烯量子點的實際應用。

發明內容

本發明是為了克服上述現有技術存在的不足之處，提供了一種適用于批量化制備石墨烯量子點的方法，所要達到的技術目的是實現石墨烯量子點的快速、大批量、高產率制備。

本發明為實現目的，采用如下技術方案：

本發明適用于批量化制備石墨烯量子點的方法，其特點在于：以石墨粉為原料，通過液氮浸漬超低溫預處理和超聲化學剝離，快速獲得大批量未被氧化的石墨烯量子點。所述石墨烯量子點厚度可控且均勻化程度高，所獲得石墨烯量子點的厚度為0.5～2nm，二維尺寸為0.5～2nm。具體包括如下步驟：

(1)、液氮浸漬超低溫預處理

將100～1000mg的高純石墨粉放入體積為50mL的離心管中，并在離心管中注40mL液氮，石墨粉完全浸泡在液氮中；將離心管敞口放置于盛有液氮的液氮保溫桶中浸泡保溫10～120分鐘；

(2)、超聲化學剝離

取出所述離心管，待液氮完全氣化后立即將石墨粉分散于由水和非水溶劑構成的混合溶劑中，超聲處理10～120分鐘；然后對產物進行離心處理，取上層清液，即獲得石墨烯量子點。

優選的，步驟(2)中超聲處理的強度為100～150W。

優選的，步驟(2)中所述的非水溶劑為異丙醇、無水乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或乙腈。

優選的，步驟(2)中所述混合溶劑的體積為100～1000mL，其中水與非水溶劑的體積比為1～5：1。

優選的，步驟(2)中離心處理的轉速為1500～3000轉/分鐘，時間為20～40min。

與現有技術相比，本發明的有益效果體現在：