[發明專利]一種具備高穩定濕度檢測的循環蒸發器

在審

• 申請號: 201610064969.4
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105699444A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 蔡權
• 申請（專利權）人: 蔡權
• 主分類號: G01N27/22
• 分類號: G01N27/22
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 李浩

1.一種具備高穩定濕度檢測的循環蒸發器，其特征在于：所述循環蒸發器(1)的外部 安裝有ZnO基濕敏傳感器模塊(2)；所述ZnO基濕敏傳感器模塊(2)主要由濕敏敏感元件 和數據讀取元件組成，所述濕敏敏感元件為叉指電極型，包括硅片襯底(10)、Si‐NPA(20)、 氧化鋅納米線(30)和石墨烯層(40)；所述循環蒸發器(1)上還設置有微處理器、LED顯 示燈條和無線通信模塊；所述微處理器的輸入端與所述ZnO濕敏傳感器模塊(2)的輸出端 連接，所述ZnO濕敏傳感器模塊(2)檢測值達到預設值，所述微處理器控制LED顯示燈條 發出閃光，所述LED顯示燈條連接有一個蜂鳴器，LED顯示燈條閃爍的同時觸動蜂鳴器發出 警報；所述無線通信模塊為CC2420無線通信模塊，所述ZnO濕敏傳感器模塊(2)可通過所 述CC2420無線通信模塊發送檢測數據至數據基站，移動用戶終端可通過互聯網查看檢測結果 或將檢測數據上傳至云存儲中心，形成檢測和監測網絡；所述循環蒸發器(1)的輸出電線側 壁上設置有一個用于脫濕的聚乙烯醇‐乙二胺四甲叉磷酸‐聚砜基膜中空纖維復合膜組件，該膜 組件將聚乙烯醇‐乙二胺四甲叉磷酸‐聚砜基膜中空纖維復合膜固定在玻璃電極上，玻璃電極與 濕敏傳感器連接；所述氧化鋅納米線(30)長度約30μm。

2.根據權利要求1所述的循環蒸發器，其特征在于，所述濕敏敏感元件的制備方法如下：

步驟一，制備Si‐NPA襯底：對3cm×3cm的硅片襯底(10)進行包括清洗去污、水熱法 腐蝕制備Si‐NPA襯底；①取3cm×3cm的硅片，將硅片置于硫酸和雙氧水體積比4：1的混 合溶液中，超聲處理20min，取出用去離子水清洗，以去除硅片表面的有機雜質；將硅片放 置于體積比為H₂O：H₂O₂：NH₄OH＝5：2：1的混合溶液中，超聲清洗20min，隨后取出用去 離子水清洗，以去除硅片表面的有機物和金屬絡合物；②利用水熱法腐蝕制備Si‐NPA：稱取 1.0g的Fe(NO₃)·9H₂O倒入聚四氟乙烯中，隨后向其中加入20ml去離子水和30ml40％的 HF溶液；將上步清洗的硅片放入溶液中，加蓋放入水熱釜中，隨后將水熱釜放入干燥箱中， 180℃恒溫保持30min，自然冷卻后，取出硅片清洗即得Si‐NPA襯底；

步驟二，生長氧化鋅納米線：采用磁控濺射結合熱氧化法制備氧化鋅納米線；將硅納米 孔柱襯底放入磁控濺射儀中，在濺射電壓220V、濺射電流0.8A條件下，磁控濺射Zn膜，厚 度為50nm，隨后將其放入箱式爐中，在400℃下熱氧化法處理4h，得到直徑約30nm的 氧化鋅納米線；

步驟三，生長石墨烯層：采用化學氣相沉積法制備石墨烯；首先在上步得到的襯底上磁 控濺射一層金屬Ni膜，厚度約為5nm；其次，將該襯底放入管式爐中，升溫至900℃，按 一定速率通入氫氣作為保護還原氣體，穩定30min，然后，按照一定比例同時通入甲烷2h， 停止通入甲烷后開始自然降溫；在Ni催化劑作用下，甲烷分子在高溫下會裂解成碳原子和氫 原子，在降溫過程并且在氫氣的保護下，碳原子會沉積形成一層石墨烯薄膜；

步驟四，蒸鍍叉指電極：得到生長有氧化鋅納米線和石墨烯的硅納米孔柱襯底后，在襯 底表面覆蓋叉指電極掩模版，利用磁控濺射法在其表面蒸鍍一層500nm厚的Au薄膜作為電 極；

步驟五，組裝敏感元件與讀取數據元件：讀取數據元件的正負極導線連接到叉指電極上， 兩部分組成氧化鋅基濕敏傳感器器件；

所述的聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜基膜中空纖維復合膜組件的制備方法如下：

步驟一，聚砜中空纖維基膜預處理：聚砜中空纖維基膜在涂覆之前要進行預處理，用去 離子水浸泡12h后，用1.0mol/l的鹽酸浸泡60min，去除膜表面的甘油層和其他有機溶劑； 然后用1.0mol/l的氫氧化鈉溶液中和過量的鹽酸，最后用去離子水反復沖洗，使膜表面呈中 性，陰干備用；

步驟二，制備聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纖維復合膜：將一定質量的平均聚 合度為1750±50的聚乙烯醇加入去離子水中，在50℃水浴中攪拌約3h至聚乙烯醇完全溶 解，得到5wt％聚乙烯醇均相水溶液；將溶液冷卻至室溫后加入一定量的乙二胺四甲叉磷酸， 并在室溫下攪拌1.5h，靜置脫泡即得鑄膜液；將經過預處理的聚砜基膜(截留分子量30000) 在鑄膜液浸泡20min后取出，垂直固定在晾絲架上陰干；將經過一次涂覆的膜在鑄膜液中再 浸泡20min后，反向固定在晾絲架上，室溫下干燥過夜，制得所需的PVA-EDTMPA/PS中空 纖維復合膜。

步驟三，固定：將聚乙烯醇-乙二胺四甲叉磷酸-聚砜中空纖維復合膜固定在玻璃電極上。