[發(fā)明專利]一種碳富勒烯水溶性固體的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610063902.9
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105482341A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳現(xiàn)成
• 申請（專利權(quán)）人: 吳現(xiàn)成
• 主分類號: C08L39/06
• 分類號: C08L39/06;C08K3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及富勒烯的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種碳富勒烯水溶性固體 的制備方法。

背景技術(shù)

C60富勒烯分子中的60個碳原子處于等價位置，形成12個五邊形和 20個六邊形，相間分布連接成32面體籠狀結(jié)構(gòu)，C60富勒烯這種具有烯烴 電子的結(jié)構(gòu)特點決定了C60的疏水性，C60難溶于水。

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，又稱為聚N－乙烯基丁內(nèi)酰胺，分子量約為 30000，比重1.23－1.29。其性狀為白色或微黃色粉末、或無定形半透明顆 粒，在空氣中極易潮解，能溶于乙醇和氯仿(三氯甲烷)，溶于水中成膠態(tài) 溶液。

由于C60難溶于水，大大影響了C60在水溶液中的研究和應(yīng)用，為此， 很多人都在研究如何制備出方便的C60水溶液，到目前為止，僅見到極有 限的幾篇報道制備出了C60水溶液，但是還沒有見到C60水溶性固體材料 的報道。與固體材料相比，C60水溶液在保存、運輸、攜帶等方面都較為 不便，如何創(chuàng)設(shè)一種存儲、運輸、攜帶方便的碳富勒烯水溶性固體的制備 方法，成為業(yè)界急需解決的目標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要提供一種碳富勒烯水溶性固體的制備方法，使其可 制備出具有水溶性的富勒烯固體，保存、運輸更加方便，使用方便。

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種碳富勒烯水溶性固體的制備方法， 包括以下步驟：

(1)按一定比例稱取C60和聚乙烯吡咯烷酮，將二者分別溶于甲苯和 三氯甲烷中，然后將C60的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的三氯甲烷溶液充 分混合；

(2)將配制好的有機溶液盛于容器中，油浴加熱到甲苯的沸點(120℃) 以上進行回流，回流至溶液表面可見到漂浮著類似油脂狀的黃褐色粘稠物 質(zhì)，繼續(xù)回流至黃褐色粘稠物質(zhì)變大部分變?yōu)榧t褐色油脂狀的粘稠物質(zhì)；

(3)、將回流后的C60－PVP的甲苯/三氯甲烷溶液進行油浴蒸發(fā)，使有 機溶劑蒸發(fā)掉，油浴溫度不宜過高，溫度維持在使甲苯剛好沸騰即可；蒸 發(fā)時，不要將溶液完全蒸干，應(yīng)保留少許溶液在固體表面，然后將盛溶液 和固體的容器放入烘箱中，在60－90℃條件下烘干，以便使有機溶劑完全揮 發(fā)；

(4)、待溶劑揮發(fā)完后，向容器中注入去離子水，不斷振蕩或進行超聲 處理，使固體物質(zhì)充分溶解，然后進行過濾，得到C60－PVP水溶液；

(5)、將得到的C60－PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥處理，即可得 到C60－PVP水溶性固體物質(zhì)。

進一步的，步驟1中C60和聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1：2～6。

采用這樣的設(shè)計后，本發(fā)明至少具有以下優(yōu)點：

本方法簡單實用，可通過C60－PVP有機溶液得到C60－PVP水溶性固體 物質(zhì)，得到的固體物質(zhì)可溶于水，方便攜帶、保存。

制備出的水溶性固體物質(zhì)穩(wěn)定性好，可在室溫下穩(wěn)定存在，解決了現(xiàn) 有技術(shù)領(lǐng)域沒有C60固體物質(zhì)的空白，對本領(lǐng)域的研究、制備具有突出的 貢獻。

附圖說明

上述僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù) 手段，以下結(jié)合附圖與具體實施方式對本發(fā)明作進一步的詳細說明。

圖1是本發(fā)明的C60－PVP水溶性固體的紅外光譜圖。

具體實施方式

本實施例中以實驗室制備碳富勒烯為例對本發(fā)明的碳富勒烯水溶性固 體的制備方法進行進一步說明。其步驟為：1、按一定比例稱取C60和聚乙 烯吡咯烷酮，將二者分別溶于甲苯和三氯甲烷中，然后將C60的甲苯溶液 和聚乙烯吡咯烷酮的三氯甲烷溶液充分混合。

2、將配制好的有機溶液盛于燒瓶中，油浴加熱到甲苯的沸點(120℃) 以上進行回流，回流1小時左右，溶液表面可見到漂浮著類似油脂狀的黃 褐色粘稠物質(zhì)，繼續(xù)回流，經(jīng)過3－5小時以后，絳紫色溶液大部分變?yōu)榧t 褐色油脂狀的粘稠物質(zhì)，此時這些粘稠物質(zhì)沉積在燒瓶底部而不再漂浮于 溶液表面。

3、將回流后的C60－PVP的甲苯/三氯甲烷溶液進行油浴蒸發(fā)，使有機 溶劑蒸發(fā)掉，為了預(yù)防高溫對固體物質(zhì)造成不良影響，油浴溫度不宜過高， 溫度維持在使甲苯剛好沸騰即可；蒸發(fā)時，不要將溶液完全蒸干，應(yīng)保留 少許溶液在固體表面，然后將盛溶液和固體的容器放入烘箱中，在60－90℃ 條件下烘干，烘干時間約3－6天，以便使有機溶劑完全揮發(fā)。