[發明專利]一種批量多襯底制備石墨烯薄膜的方法

在審

• 申請號: 201610063713.1
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105668559A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 高翾;李占成;姜浩;史浩飛
• 申請（專利權）人: 中國科學院重慶綠色智能技術研究院
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C23C20/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及石墨烯薄膜的制備技術領域，尤其涉及一種批量多襯底制備石墨 烯薄膜的方法。

背景技術

石墨烯是碳原子基于sp2雜化組成的六角蜂巢狀結構，僅一個原子層厚的二 維晶體。2004年，AndreGeim和KonstantinNovoselov等人發現穩定存在的單 層石墨烯，也因其在石墨烯方面的開創性工作而獲得2010年諾貝爾物理學獎。 近年來，石墨烯在微電子、量子物理、材料、化學等領域都表現出許多令人振奮 的性能和潛在的應用前景，吸引了科學界和工業界的廣泛關注。石墨烯具有優異 的力、熱、光、電等性質。石墨烯常溫下的電子遷移率超過15000cm2/V·s，超 過碳納米管和硅晶體，而電阻率只約10^-6Ω·cm，比銅或銀的更低，是目前世上 電阻率最小的材料。而其高達97.7％的全波段透光率是其他導電材料難以匹敵的。

近年來，石墨烯在微電子、量子物理、材料、化學等領域都表現出許多令人 振奮的性能和潛在的應用前景，吸引了科學界和工業界的廣泛關注。目前，工業 上普遍采用化學氣相沉積(CVD)法作為制備大面積石墨烯的方法，但是對于 批量制備的方法都很難突破，依靠各種夾持結構的載具同時制備多片石墨烯又大 大增加了整體負載，減小了樣品數量，導致生產效率低下，而且制備出的石墨烯 薄膜均勻性不好，層數難以控制，從而導致石墨烯薄膜整體的電學性能遠遠低于 理論值。

公開號為CN104131266的專利文件公開了一種可批量制備薄膜材料的方法 及類似裝置，通過該方法可在襯底上進行沉積或噴鍍等方法批量進行石墨烯薄膜 的制備，但該方法需要依賴雙面加熱的設計方法和裝置，這種夾具結構復雜，且 所需的石墨烯生長溫度較高，所制得的石墨烯薄膜層數較少，雙面多襯底在高溫 下容易存在層間粘連的問題。

發明內容

為了克服上述背景技術中的不足，本發明提供了一種批量多襯底制備石墨 烯薄膜的方法，該方法步驟如下：

(1)基底高溫退火：將金屬基底在溫度900℃-1050℃下進行退火處理30min 以上，并冷卻至室溫；

(2)涂布碳源：在金屬基底上涂布一層碳源溶液，并烘干溶液至固化；

(3)放樣品：將涂有固態碳源的金屬基底切成適合CVD反應腔體尺寸的大 小，并層狀堆疊好；

(4)石墨烯成核：將涂有碳源的多層金屬基底一并放入CVD反應腔體中， 溫度升高至碳源的分解溫度，碳原子重新組合，進入石墨烯成核階段；

(5)薄膜生長：碳源分子擴散至整個金屬基底上，在石墨烯晶核周圍擴散并 繼續外延生長，形成石墨烯薄膜；

(6)冷卻：將基底和石墨烯進行冷卻降溫，完成石墨烯薄膜的制備。

本發明所涉及的金屬基底可以為Cu，Ru，Ni，Ir，Pt等中的一種或者兩種 的合金。

本發明所涉及的碳源溶液可以是碳氫或者碳氫氧的聚合物碳源，即聚丙烯酸 酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯的共聚物或者聚醚，聚酯， 聚烯烴等。

本發明所涉及的涂有固態碳源的金屬基底的層數為單層或2～100層中的任 意層數。

本發明所公開的一種批量多襯底制備石墨烯薄膜的方法，采用多襯底上的固 態碳源來批量制備石墨烯，多層襯底可以密集堆積，省略了多襯底制備必須的夾 具結構；精密控制碳源濃度，通過碳源涂布量控制石墨烯薄膜的層數，在生長過 程中除去了現有CVD方法中氣體碳源和氫氣的成本；降低石墨烯生長溫度，使 碳原子在400～500℃的溫度下擴散生成石墨烯薄膜，減少了升降溫時間和能源損 耗，具有工業化優點。

附圖說明

圖1為本發明所涉及的石墨烯薄膜制備方法的技術流程圖。

圖2為具有涂布均勻的PMMA的銅箔堆疊在一起的示意圖，其中，1為碳 源涂層，2為金屬基底。

圖3為銅箔上生長的石墨烯轉移到PET上的方塊電阻分布圖。

具體實施方式

實施例1

本實施例提供了一種批量多襯底制備石墨烯薄膜的方法，該方法的技術流程 如圖1所示，包括金屬基底退火，涂布固態碳源，固化碳源，多襯底堆放，碳源 分解成核，石墨烯生長成膜和冷卻過程，具體步驟如下：