[發明專利]一種利用自振空化制備低聚殼聚糖方法

有效

• 申請號: 201610063601.6
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105524189B
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 黃永春;楊鋒;李利軍;許佳麗;任仙娥;黃承都;黃瓊;謝清若;張昆明
• 申請（專利權）人: 廣西科技大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 韋微

1.一種利用自振空化制備低聚殼聚糖方法，包括以下步驟：

第一步：殼聚糖溶解：將高分子量殼聚糖加入溶劑中溶解制成殼聚糖溶液，所述的溶劑為無機酸水溶液、有機酸水溶液和偏酸性的緩沖溶液之中的一種，其中，所述的無機酸水溶液或有機酸水溶液的質量濃度為1%-13%，所述的緩沖溶液的pH為3-5，所述的高分子量殼聚糖的相對分子質量大于2×10⁶，脫乙酰度大于60%；所述的無機酸為鹽酸，有機酸為甲酸、乙酸、乳酸或檸檬酸，所述的緩沖溶液為乙酸-乙酸鈉或檸檬酸-檸檬酸鈉；

第二步：降解；

第三步：向降解完成后的殼聚糖溶液中加入堿溶液，調節pH為9-10，沉淀，離心得沉淀物；

第四步：沉淀物用丙酮和乙醚洗滌1-3次，真空干燥即得低聚殼聚糖；

其特征在于：

第一步中所述的殼聚糖溶液的質量濃度為0.5g/L-5g/L；

所述第二步為自振空化降解：將殼聚糖溶液在自振空化裝置中進行自振空化降解處理；

所述的自振空化裝置包括恒溫水浴循環水箱（5）、貯罐（1）、泵（2）、自振空化器（4）和輸送殼聚糖溶液的管道以及安裝在管道上的壓力表（3）、閥門（6），所述泵通過管道分別與貯罐（1）、自振空化器（4）連通，自振空化器通過管道與貯罐連通；

所述殼聚糖溶液在自振空化裝置中進行自振空化降解的工藝流程是：將殼聚糖溶液放在貯罐中，并通過循環水箱進行恒溫，殼聚糖溶液通過泵輸送到自振空化器進行空化降解，通過閥門調節入口壓力，并通過壓力表監控壓力，經自振空化降解后的殼聚糖溶液回流到貯罐中；

殼聚糖溶液在自振空化裝置中進行空化降解的工藝條件是：

入口壓力：0.1-0.6MPa；

溫度：30-70℃；

pH：3-5；

溶液濃度：0.5-5g/L；

降解時間：0.5-10h，根據對產物平均相對分子質量的不同要求而定；

所述自振空化器（4）是具有中空部分的管狀結構，沿物料的流動方向，自振空化器的中空部分分別為第一圓孔段（41）、第二圓孔段（42）、第三圓孔段（43）、喇叭口段（44）和第四圓孔段（45），所述第一圓孔段直徑D1與第二圓孔段直徑D2的比值為1.5～3.5，第二圓孔段直徑D2與第三圓孔段直徑D3的比值為1.5～5。