[發明專利]一種地布卡因的晶型及其制備方法在審
| 申請號： | 201610063234.X | 申請日： | 2016-01-31 |
| 公開（公告）號： | CN107021922A | 公開（公告）日： | 2017-08-08 |
| 發明（設計）人： | 陳順祥;孟文學;龍道兵 | 申請（專利權）人： | 重慶朗天制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/50 | 分類號： | C07D215/50 |
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| 地址： | 401221 重慶*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 種地 及其 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種地布卡因的晶型，特征在于粉末XRD圖具有在大約6.4，9.5，15.9，19.4 ±0.2°2θ的峰值。
2.權利要求1的結晶地布卡因，其進一步的特征在于粉末XRD圖具有大約14.2，20.7，21.8，24.7，28.6 ±0.2°2θ的峰值。
3.權利要求1和2的結晶地布卡因，其熱熔點溫度約62.5℃至約66℃。
4.一種制備權利要求1晶型的方法，是指從溶劑中結晶地布卡因，結晶溶劑選擇自飽和的C5-C8烷烴、C3-C7脂肪酮和C1-C5脂肪醇。
5.權利要求4中所述的溶劑選自正己烷、環己烷、環戊烷，甲醇、乙醇、異丙醇，丙酮、丁酮或以上溶劑2種或2種以上任意比混合溶劑。
6.權利要求5中所述的溶劑優選正己烷、乙醇、丙酮，最優選正己烷。
7.權利要求4中所述的結晶包括以下步驟：
a）將地布卡因加熱溶解于所述的溶劑中，配制成地布卡因溶液；
b）冷卻降溫得到懸浮液，過濾懸浮液，干燥固體來獲得所述的晶型。
8.權利要求7中 b）步驟所述冷卻析晶溫度保持在大約-10℃~40℃。
9.權利要求8中所述析晶溫度優選保持在大約0℃~10℃。
10.權利要求4~9中任一項的方法，其中所述的溶劑與地布卡因的體積重量比處于1~ 10之中。
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