[發(fā)明專利]一種沒食子酸合成3,4,5—三甲氧基苯甲酸甲酯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610063184.5 | 申請日： | 2016-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN105732375B | 公開（公告）日： | 2018-04-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊彥明;陳波;王文龍;趙國鋒 | 申請（專利權(quán)）人： | 張家界久瑞生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/31 | 分類號： | C07C67/31;C07C69/92 |
| 代理公司： | 張家界市慧誠商標(biāo)專利事務(wù)所43209 | 代理人： | 高紅旺 |
| 地址： | 427000 *** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 沒食子酸 合成 三甲氧基 苯甲酸 方法 | ||
1.一種沒食子酸合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟
（1）在沒食子酸中，加入甲醇和濃硫酸，升溫回流2～10h,之后降溫、濃縮蒸餾、抽濾得沒食子酸甲酯；
（2）在沒食子酸甲酯中加入甲苯進(jìn)行清洗，0.8～1.2h后抽濾，取固體物；
（3）在步驟（2）所得沒食子酸甲酯中加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和縛酸劑，攪拌下降溫至10℃以下，通氯甲烷氣體，升溫至20℃~60℃，保溫反應(yīng)2h～8h后降至室溫，濃縮蒸餾；
（4）向濃縮液中加水并不斷攪拌，25-35min后抽濾，取濾渣，得3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯粗品；
（5）將粗品投入甲醇中，攪拌升溫至60～65℃，回流1小時(shí)后降至室溫，濃縮蒸餾，抽濾、烘干后得純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沒食子酸合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述沒食子酸和甲醇重量體積配比為1：3～10，沒食子酸和濃硫酸的重量體積配比為1：5～20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沒食子酸合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述甲苯的加入量為沒食子酸甲酯重量的3～10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沒食子酸合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述沒食子酸甲酯和N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積配比為1：5～20，沒食子酸甲酯和縛酸劑的重量配比為1：0.3～0.8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的沒食子酸合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述縛酸劑為碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沒食子酸合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于步驟（4）中，所述水的用量為濃縮液總體積的2～3倍。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于張家界久瑞生物科技有限公司，未經(jīng)張家界久瑞生物科技有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201610063184.5/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
