[發明專利]一種包覆印楝素緩釋殺蟲劑的制備方法

在審

• 申請號: 201610062842.9
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105494379A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 許斌;盛艷花;宋國
• 申請（專利權）人: 常州市鼎升環保科技有限公司
• 主分類號: A01N43/90
• 分類號: A01N43/90;A01N25/22;A01N25/34;A01P7/04
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技術領域

本發明涉及一種包覆印楝素緩釋殺蟲劑的制備方法，屬于殺蟲劑制備技術領域。

背景技術

印楝是一種速生落葉喬木的名稱，種子和樹皮都可入藥。印楝樹的種子、樹葉及樹皮中，含有一種物質印楝素，正是由于它的存在，使印楝樹具有趨蟲治病的神奇功能。經現代研究表明，從印楝果實中提取的印楝素等成分是目前世界公認的廣譜、高效、低毒、易降解、無殘留的殺蟲劑且沒有抗藥性，對幾乎所有植物害蟲，室內臭蟲、跳蚤、蒼蠅、蚊子等都具有驅殺效果，而對人畜和周圍環境無任何污染，同時印楝對許多疾病還具有醫療作用，在醫藥中將有更廣泛的應用。

印楝素具有高效殺蟲活性的天然產物，是現代高技術條件下生產的植物保護劑，屬于高效低毒的新型植物源殺蟲劑。在極低濃度下使用，具有抑制和阻止昆蟲蛻皮、降低腸道活力，抑制成蟲交配產卵的作用。對人、畜、鳥類和蜜蜂安全，在自然環境中易降解、無殘留，是世界公認的無公害糧食、蔬菜、水果生產的首選植物保護劑。印楝素是復雜的大分子物質，分子結構中有許多能夠發生反應的官能團，在紫外光照、高溫或水中極易分解，致使印楝素的殺蟲活性降低，藥效較遲緩，速效性較差，對害蟲防治效果較差，且由于印楝素在加工過程中易受黃曲霉素等污染，導致其存貯期較短，制得的印楝素乳油在生產過程中難以乳化，所得產品類型單一。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前的印楝素在紫外光照、高溫或水中極易分解，致使印楝素的殺蟲活性降低，藥效較遲緩，速效性較差，對害蟲防治效果較差，且由于印楝素在加工過程中易受黃曲霉素等污染，導致其存貯期較短的弊端，提供了一種從印楝種子中提取印楝素，加入卵磷脂對其進行保護，以防止印楝素分解，提高印楝素的殺蟲活性，再通過添加蒙脫石等物質對其進行改性吸附，再用殼聚糖、聚乙烯醇和明膠對其進行包覆制得包覆印楝素緩釋殺蟲劑的方法。本發明制備方法簡單，所得產品殺蟲活性高、藥效快，對害蟲防治效果好。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）取600～900g印楝種子，去皮后放入60℃的烘箱中30～40min，然后將其取出放入粉碎機中粉碎，過篩得40～70目粉末，隨后將粉末放入榨油機中進行榨油，收集榨油后所得的印楝渣，再按照固液比1:2，將印楝渣與異丙醇放入容器中混合均勻；

（2）待混合均勻后，對容器進行加熱至50～60℃，使用攪拌器以轉速300r/min，攪拌30min，然后趁熱減壓過濾，收集濾餅，隨后將濾餅放入超臨界CO₂萃取器中，設定溫度為40～45℃，壓力為3.0～4.5MPa，CO₂流量設定為18～22L/h，再向其中加入1～2L的甲醇溶液，萃取60～70min；

（3）待萃取結束后，收集萃取液及萃取殘渣，使用200mL甲醇沖洗萃取殘渣2次，然后將沖洗液與萃取液于容器中進行混合，再向其中加入印楝種子質量分數0.8～1.2％的卵磷脂，隨后將容器移至頻率為23～25KHz的超聲振蕩器中，振蕩10～15min后，將容器取出，得印楝素混合液備用；

（4）取200～300g蒙脫石放入650℃的馬弗爐中煅燒30～40min，隨后將其取出放入粉碎機中粉碎，過100～120目標準篩，再將所得的顆粒放入容器中，分別向其中加入200～300mL質量分數為30％的雙氧水溶液、60～80g十六烷基三甲基溴化銨及8～12g茶皂素，攪拌均勻，然后將容器移至水浴鍋中，加熱升溫至90℃，攪拌2～3h；

（5）待上述加熱結束后，進行減壓過濾，用蒸餾水對過濾物沖洗3次，然后將過濾物放入80℃的烘箱中烘干，將其取出放入粉碎機中粉碎，過100目標準篩，將所得的顆粒放入步驟（3）備用的印楝素混合液中，攪拌1～3h后，再分別向其中加入50～70g殼聚糖、150～200g聚乙烯醇及160～230g明膠，隨后對容器進行加熱至40～50℃，保持溫度10～15min；

（6）待上述保溫結束后，降至室溫，將容器內的混合物倒入旋轉蒸發儀中，去除混合物中的甲醇，然后將剩余物使用蒸餾水沖洗4～6次，放入風干機中風干，再放入粉碎機中粉碎，過120目篩，即可得到包覆印楝素緩釋殺蟲劑。

本發明的應用方法：將制得的包覆印楝素緩釋殺蟲劑與水按固液比1:50～1:100，將包覆印楝素緩釋殺蟲劑放入水中稀釋10～15min，然后將混合液均勻噴灑于植物上，可防控害蟲40～45天，殺蟲活性高于其他產品16%以上，藥效快，對害蟲防治效果好。