[發明專利]一種中低度白酒除濁大孔帶電活性炭的制備方法

在審

• 申請號: 201610062839.7
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105776204A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 許斌;盛艷花;高力群
• 申請（專利權）人: 常州市鼎升環保科技有限公司
• 主分類號: C01B31/08
• 分類號: C01B31/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種中低度白酒除濁大孔帶電活性炭的制備方法，屬于白酒除濁技術領域。

背景技術

隨著食品科學和世界飲食文化的交流發展，以及人們對飲食健康的日益重視，白酒低度化勢在必行。日本要求進口酒的酒精體積分數為35%，美國要求不超過50%，而且進口國酒稅按酒精體積分數遞增，酒度越高，酒稅亦越重。中低度白酒在貨架期經常出現渾濁沉淀現象，這一問題一直困擾著白酒業。

目前中低度白酒除濁的最常用的方法是活性炭吸附法。但國內外雖然將活性炭用于低度白酒的除濁，卻僅限于在工藝條件層面分析酒類專用活性炭對白酒成分的影響，并沒有從根本上給出低度白酒除濁專用活性炭的具體指標，即活性炭本身的性質對低度白酒中渾濁物質的吸附和其他香味成分的影響研究較少。酒類專用活性炭是采用木質原料經炭化活化制得的，由于低度白酒除濁對活性炭中雜質含量要求嚴格，一般選用物理活化法。煤質活性炭不能用于低度白酒除濁是因為煤本身的復雜性，制得的活性炭表面含有一些金屬離子，不符合食品安全的需要，而木質活性炭由于灰分含量很低（5%以下），且組成相對單一，符合除濁的需求。由于木質活性炭吸附性較強，除濁的同時使酒體主體香味物質損失嚴重，其經濟價值降低明顯。目前制得的活性炭在中低度白酒除濁時，雖吸附能力強，速度快，但存在選擇性差，出渣勞動強度大，白酒損耗大等問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前制得的活性炭在中低度白酒除濁時，由于其吸附性較強，除濁的同時使酒體主體香味物質損失嚴重，且存在選擇性差，出渣勞動強度大，白酒損耗大的問題，提供了一種收集池塘底部污泥，通過機械脫水并超聲分散，干餾酸洗炭化制備大孔活性炭，隨后通過酸化和酯化進行帶電處理，通過電荷電子間作用力，將親油基團引入活性炭顆粒中制得白酒除濁大孔帶電活性炭的方法。本發明制備方法簡單，所得活性炭吸附選擇性好，有效去除白酒中的酯類雜質，降低白酒濁度。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）收集池塘底部污泥，將其置于3000～5000r/min下離心脫水10～15min，隨后收集脫水污泥，按固液質量比1:5，將脫水污泥置于無水乙醇中，在200～300W下，超聲振蕩分散處理10～15min，再過濾收集濾渣，在60～80℃下干燥2～3h；

（2）待干燥完成，收集干燥污泥置于干餾爐中，通入氮氣排除空氣，按10℃/min的速度程序升溫至80～120℃，保溫干餾2～3h后，再按5℃/min的速度程序升溫至150～180℃，繼續保溫干餾2～3h，然后再按10℃/min的速度升溫至320～500℃，保溫干餾2～3h后，停止加熱，自然冷卻至20～30℃，在10～15MPa下碾磨并過篩，制備得100～200目的干餾污泥；

（3）按固液質量比1:10，將上述制得的干餾污泥置于質量濃度為30%的鹽酸溶液中，攪拌混合直至無氣泡產生，離心分離并收集下層沉淀，用去離子水洗滌至pH至7.0，隨后將其置于120～130℃下干燥3～5h，制備得大孔活性炭顆粒；

（4）選取20～30g上述制備的大孔活性炭顆粒于燒杯中，并向其中添加100～200mL去離子水，攪拌混合并置于80～90℃水浴加熱10～15min，隨后依次向其中添加2～3g己二胺和5～7g乙酸丁酯，攪拌混合水浴加熱4～5h后，趁熱過濾并收集濾餅，用質量濃度為10%的硫酸溶液酸洗濾餅pH至3.5；

（5）待酸洗完成后，按固液質量比1:5，將其置于質量濃度為30%的氫氧化鈉溶液中浸泡2～3h，隨后向其中依次添加30～50mL質量濃度為20%的乙醇溶液和3～5g溴代鄰氯苯乙酸，攪拌混合并置于78～80℃水浴加熱反應2～3h，隨后停止加熱并過濾收集濾餅，用去離子水洗滌濾餅pH至7.0，在60～80℃下干燥6～8h，即可制備得一種中低度白酒除濁大孔帶電活性炭。

本發明的應用方法：按白酒與燒瓶體積比2:3，取降度后的白酒裝入燒瓶中，向其中放入洗滌干凈的磁子，然后按中低度白酒除濁大孔帶電活性炭與白酒質量比1:25，將中低度白酒除濁大孔帶電活性炭緩慢添加至燒瓶中，設定好恒溫磁力攪拌器的溫度為28～30℃，攪拌速度為160～180r/min，攪拌1～2h，攪拌完后用隔膜真空泵過濾即可。該中低度白酒除濁大孔帶電活性炭吸附選擇性好，可有效去除白酒中的酯類雜質，降低白酒濁度。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：