[發(fā)明專利]一種氮化碳材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610062806.2
• 申請(qǐng)日: 2016-01-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105776155A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王力威;薛紅娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州達(dá)奧新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/06
• 分類號(hào): C01B21/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種氮化碳材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將打蛋分離后的新鮮蛋殼，放入離心機(jī)進(jìn)行離心處理，去除蛋殼中殘留的蛋液后，再將離心后的蛋殼置于氯離子濃度為150～200ppm的次氯酸鈉溶液中浸泡10～15min后取出，用去離子水沖洗2～3遍后，置于70～80℃烘箱中烘干，并置于高速粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎過(guò)篩，得粒徑為200～250目蛋殼粉；

（2）取新鮮雞蛋，將其表面洗凈，在雞蛋尖頭處鑿一小孔，并用注射器將雞蛋中的蛋黃抽取出，留下蛋清，再將上述制備的蛋殼粉添加至留有蛋清的蛋殼中，將整個(gè)蛋殼填充滿，小孔處用蛋殼粉與去離子水和面粉按質(zhì)量比為2:1:1制備的漿液調(diào)和密封，在60～80℃下干燥固化2～3h，使蛋殼完全密封，備用；

（3）取河道污泥，并與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氯化鈉溶液按固液質(zhì)量比2:1進(jìn)行混合直至均勻，再向其加入混合物質(zhì)量5～8％的3mol/L的硫酸銅溶液和混合物質(zhì)量10～15％的中性蛋白酶，用攪拌器對(duì)其攪拌直至混合均勻，并對(duì)其進(jìn)行低溫干燥，使其含水量為20～30％；

（4）將步驟（2）處理的蛋殼置于預(yù)處理的河道污泥中，使得河道污泥完全覆蓋蛋殼，對(duì)其進(jìn)行發(fā)酵處理，控制發(fā)酵溫度35～38℃，發(fā)酵15～30天后，取出發(fā)酵后的蛋殼，用清水將其蛋殼表面沖洗干凈并烘干，置于球磨機(jī)中進(jìn)行球磨成150～200目粉末；

（5）將上述制備的粉末與粒徑為20～30nm二氧化硅粉末按質(zhì)量比1:10進(jìn)行混合后，并置于管式爐中進(jìn)行煅燒，并通入氮?dú)馀懦苁綘t中的空氣，再以2℃/min的速率進(jìn)行加熱升溫至400～450℃，保溫1～2h，使其自然冷卻至室溫；

（6）將上述冷卻至室溫的粉末置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氫氟酸中浸泡30～40min后，對(duì)其過(guò)濾，收集過(guò)濾物，分別用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)其洗滌2～3遍后，置于70～80℃烘箱中烘干，即可制備得氮化碳材料。