[發明專利]一種2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸的合成方法

有效

• 申請號: 201610061747.7
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105601546B
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 駱美盛;單保卿;李金磊
• 申請（專利權）人: 壽光市榮晟新材料有限公司
• 主分類號: C07C309/15
• 分類號: C07C309/15;C07C303/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司37205
• 代理人: 呂翠蓮

技術領域

本發明屬于新材料、精細化學品領域，具體涉及一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。

背景技術

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是一種水溶性陰離子單體，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是一種白色結晶固體，它的化學結構式CH₂=CH-C（O）-NH-C（CH₃）2-CH₂-SO₃H，分子量為207.2。由于它的結構特點，分子中-NH被兩個-CH₃屏蔽，不能接近外來分子，酰胺基團受到保護，在水溶液中不發生水解反應，酰胺基團中的氫不能形成氫鍵，而羥基氧的高電荷使它有良好的吸附性。分子中另一個重要的官能團-SO₃H具有良好的水溶性，同時-SO₃-電荷密度高，水化性強，在負離子-SO₃ -中兩個π鍵和三個強電負性氧共享一個負電荷，使-SO₃-很穩定，對外界陽離子的進攻不敏感，故它有很好的抗鹽性。

由于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸結構上的特點，與其他磺酸衍生物相比，它與一些重要烯類單體如：AN（丙烯腈）、AM（丙烯酰胺）、AA（丙烯酸）及其酯等進行共聚時，具有恒比共聚反應的特點，這對提高共聚物的結構均勻性是十分有利的。

合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸可分為一步法和二步法。一步法是將原料丙烯腈、異丁烯、濃硫酸在適當溫度下一起反應，然后分離出產物2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；二步法是在反應溶劑存在下先將異丁烯于低溫下用濃硫酸或SO₃磺化，得到磺化中間體，然后在硫酸存在下與丙烯腈反應，之后分離出產物2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。比較兩種方法，一步法較兩步法投資少、成本低，工藝及設備簡單，反應周期短，后處理過程簡單，產品收率、純度高，為國外制備2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的主要方法。我們在分析有關文獻的基礎上，首先采用文獻方法進行了大量的實驗，發現無論是一步法還是二步法，實施工業生產均存在很多問題，主要表現在產品純度低、收率低、成本高，且后處理困難；在采用濃硫酸為磺化劑時，如果控制不當，易使反應混合物顏色加深，影響產品色度。

發明內容

為解決現有技術中存在的技術問題，本發明提供一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法，以工業級丙烯腈、異丁烯、濃硫酸、添加劑（醋酐、丙烯酰胺）等為原料，連續合成目的產物2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，然后進行分離、洗滌、干燥，再用90%的醋酸重結晶得到高純度的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。以實現以下發明目的：

（1）本發明制備的產品，收率高；

（2）本發明制備的產品，純度高；

（3）本發明制備的產品，色度好；

（4）本發明原料消耗低。

為解決上述技術問題，本發明采取的技術方案如下：

一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法，包括連續反應。

以下是對上述技術方案的進一步改進：

所述連續反應，丙烯腈、濃硫酸、異丁烯、醋酐加入量，質量比例為593-848:156.8:89.6:1。

所述方法，還包括第一階段加料，所述第一階段加料，加入丙烯腈，待溫度小于-2℃時，在5分鐘內加入濃硫酸、醋酐，循環5分鐘；在20分鐘內繼續均勻加入丙烯腈、濃硫酸醋酐；所述丙烯腈、濃硫酸、醋酐的質量比例為576-826:152-154:1。

所述方法，還包括通入第一階段異丁烯；所述通入第一階段異丁烯，異丁烯的通入量與第一階段加料中丙烯腈的質量比例為：1:8.82-12.65。

所述方法，還包括第二階段加料，所述第二階段加料，加入丙烯腈，溫度降到-2℃時，5分鐘內均勻加入濃硫酸、醋酐；所述丙烯腈、濃硫酸、醋酐的加入質量比例為：577.8-822.2:151.85:1。

所述方法，還包括通入第二階段異丁烯；所述通入第二階段異丁烯，異丁烯的通入量與第二階段加料中丙烯腈的質量比例為：1:1.39-1.98。

所述方法，還包括控制第一反應釜的溫度，所述控制第一反應釜的溫度，反應溫度為30-50℃。

一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法，包括連續反應；所述連續反應，丙烯腈、濃硫酸、異丁烯、醋酐、丙烯酰胺加入的質量比為： 760-765:152-158:85-92:1:0.1；