[發明專利]一種雙酚A的分離檢測方法有效
| 申請號: | 201610061631.3 | 申請日: | 2016-01-28 |
| 公開(公告)號: | CN105675759B | 公開(公告)日: | 2018-01-23 |
| 發明(設計)人: | 梁勇 | 申請(專利權)人: | 華南師范大學 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 廣州新諾專利商標事務所有限公司44100 | 代理人: | 林玉芳,華輝 |
| 地址: | 510006 廣東省廣州*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分離 檢測 方法 | ||
1.一種雙酚A的分離檢測方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)向樣品中加入乙腈,震蕩混勻后,離心,取上清液作為樣品待測液;
(2)向待測液中加入磁性分子印跡聚合物,震蕩20~120min后,磁性分離磁性分子印跡聚合物;
(3)用一定體積的洗脫溶劑洗脫磁性分子印跡聚合物中的雙酚A,收集洗脫液;
(4)用HPLC/UV測定洗脫液中雙酚A的濃度;
所述步驟(2)中的磁性分子印跡聚合物為以雙酚A為模板、兩個功能單體與雙酚A協同作用,通過RAFT制備得到;所述兩個功能單體分別為4-乙烯基吡啶和烷基化的β-環糊精;
所述分離檢測方法用于檢測水相中的雙酚A。
2.根據權利要求1所述的雙酚A的分離檢測方法,其特征在于:步驟(4)中,所述HPLC/UV的檢測條件為:色譜柱為C18柱;流動相為體積比為1:1的乙腈和水;流速為1.0mL/min;
UV的檢測波長為λ=279nm;檢測溫度為25℃。
3.根據權利要求1所述的雙酚A的分離檢測方法,其特征在于:步驟(3)中,所述洗脫溶劑為體積比為8:2的甲醇與乙酸混合液。
4.根據權利要求1-3中任一權利要求所述的雙酚A的分離檢測方法,其特征在于:步驟(2)中所述磁性分子印跡聚合物的制備方法包括以下步驟:
S21:沉淀法合成Fe3O4磁性納米顆粒;
S22:溶膠凝膠法制備包覆二氧化硅的磁性納米微球;
S23:以4-氯甲基苯基三氯硅烷對磁性納米微球進行表面改性,得到-Cl修飾的磁性納米微球;
S24:采用RAFT,對硅烷化硅膠微球進行RAFT功能化處理,得到表面接枝雙硫酯鍵的RAFT功能化磁性微球;
S25:將雙酚A、4-乙烯基吡啶、烷基化β-環糊精于DMSO中充分混合,然后加入RAFT功能化磁性微球、交聯劑、引發劑和分散介質,使其發生聚合反應,得到表面包覆模板分子的分子印跡聚合物磁性微球;
S26:洗滌步驟S25中得到的磁性微球,除去其中包覆的模板分子后,干燥,得到磁性分子印跡聚合物。
5.根據權利要求4所述的雙酚A的分離檢測方法,其特征在于:所述步驟S25中,雙酚A、4-乙烯基吡啶、烷基化β-環糊精三者的摩爾比為1:1:2。
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