[發(fā)明專利]一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610061583.8
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN105752967B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白德旭
• 申請（專利權(quán)）人: 白德旭
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;H01B13/00
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• 代理人: 暫無信息

1.一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，所述方法包括氧化石墨的制備、氧化石墨烯薄膜的組裝和氧化石墨烯薄膜的還原，其特征在于，通過將石墨粉在強氧化劑作用下形成氧化石墨，并將所述氧化石墨經(jīng)過超聲離心后形成氧化石墨烯膠體溶液，再向所述氧化石墨烯膠體溶液中滴加電解質(zhì)以使所述氧化石墨烯膠體溶液絮凝沉積，同時將預(yù)處理好的具有三維結(jié)構(gòu)的基底與所述氧化石墨烯完成自組裝過程制得所述氧化石墨烯薄膜，最后通過熱處理或化學(xué)還原的方法去除所述氧化石墨烯薄膜中的含氧官能團，從而制得所述石墨烯導(dǎo)電薄膜，其中，

具有凸出圖案結(jié)構(gòu)的所述三維結(jié)構(gòu)的基底是按如下方式形成的：

所述三維結(jié)構(gòu)的基底的基底材料為金屬基底，在基底(10)上通過旋凃的方式設(shè)置第一屏蔽層(20)后再在第一屏蔽層(20)上依次設(shè)置第一掩模層(30)和第二掩模層(40)，并在第二掩模層(40)上設(shè)置第二圖案掩模(50)，第一屏蔽層(20)為旋涂碳，第一掩模層(30)和第二掩模層(40)的材料為富含硅、氧、氮的化合物，第一掩模層(30)和第二掩模層(40)包含有抗反射圖層，第二圖案掩模(50)還包括有光阻劑，

通過使用第二圖案掩模(50)使第二掩模層(40)圖案化后再將第二圖案掩模(50)移除，在第一掩模層(30)和圖案化的第二掩模層(40)上形成一層平面膜(60)后再在平面膜(60)上依次設(shè)置第二屏蔽層(70)和第一圖案掩模(80)，并且平面膜(60)的厚度大于圖案化的第二掩模層(40)的厚度，

通過使用第一圖案掩模(80)使第二屏蔽層(70)圖案化后再將第一圖案掩模(80)移除，第二屏蔽層(70)上的圖案為重復(fù)圖案區(qū)域，

通過使用圖案化的第二屏蔽層(70)作為模塊刻蝕平面膜(60)并使平面膜(60)形成重復(fù)圖案區(qū)域后再將圖案化的第二屏蔽層(70)移除，

將圖案化的第二掩模層(40)和圖案化的平面膜(60)作為組合模塊，采用刻蝕的方法使第一掩模層(30)圖案化，

將圖案化的第一掩模層(30)作為模塊，繼續(xù)使用刻蝕方法使第一屏蔽層(20)和基底(10)圖案化；

所述氧化石墨烯薄膜的組裝包括如下步驟：

將所述氧化石墨加入反應(yīng)器內(nèi)，并按所述氧化石墨和去離子水的質(zhì)量比為1∶1500～2000的量加入所述去離子水進行超聲清洗40～60min，所述氧化石墨經(jīng)過超聲清洗形成的渾濁溶液再進行離心分離處理10～20min；

離心分離后將溶解有氧化石墨烯的溶液收集并加入硝酸水溶液攪拌后靜置30～60min，經(jīng)硝酸水溶液進行絮凝沉淀處理后，收集下層的氧化石墨烯；

將收集的所述氧化石墨烯倒置于備用的所述具有三維結(jié)構(gòu)的基底上，并使所述氧化石墨烯形成液態(tài)膜狀，自然晾干后再置于真空箱中干燥，即得氧化石墨烯薄膜；或者

將所述具有三維結(jié)構(gòu)的基底垂直浸入收集的所述氧化石墨烯中并垂直提拉所述具有三維結(jié)構(gòu)的基底，使所述氧化石墨烯轉(zhuǎn)移到所述具有三維結(jié)構(gòu)的基底上，自然晾干后再置于真空箱中干燥，即得氧化石墨烯薄膜。

2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述具有三維結(jié)構(gòu)的金屬基底經(jīng)噴砂后在氫氧化鈉溶液、過氧化氫溶液、磷酸溶液和鹽酸溶液中的一種或兩種溶液中浸泡30～60min后，再將所述金屬基底用丙酮、乙醇和去離子水分別超聲清洗2～5min，晾干備用。

3.如權(quán)利要求2所述的石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨的制備包括如下步驟：

將石墨粉、硝酸鈉和濃硫酸置于反應(yīng)器內(nèi)，并在0～10℃的溫度下邊攪拌邊滴加高錳酸鉀，所述高錳酸鉀的滴加時間為10～20min；

向所述反應(yīng)器內(nèi)通入氮氣并將所述反應(yīng)器內(nèi)的溫度升高至35℃，繼續(xù)攪拌20～30min；

向所述反應(yīng)器內(nèi)加入去離子水，同時將所述反應(yīng)器內(nèi)的溫度升高至85～95℃，繼續(xù)攪拌35～45min；

向所述反應(yīng)器內(nèi)加入雙氧水，然后再加入去離子水進行稀釋，同時進行攪拌；

將所述反應(yīng)器自然冷卻至25℃后，用去離子水洗滌產(chǎn)品，并進行干燥，得到氧化石墨。