[發(fā)明專利]一種含膨脹石墨的酚醛泡沫的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610061425.2
• 申請(qǐng)日: 2016-01-28
• 公開（公告）號(hào): CN105601979B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 俞科靜;錢坤;盧雪峰;孫潔;肖學(xué)良;羅霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J9/14
• 分類號(hào): C08J9/14;C08L61/10;C08K9/06;C08K7/24;C08K3/04;C08K3/22;C08G8/10
• 代理公司: 無(wú)錫華源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32228
• 代理人: 馮智文;聶啟新

1.一種含膨脹石墨的酚醛泡沫的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

(1)將聚丙烯酸，N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺加入到膨脹石墨的四氫呋喃溶液中，超聲混合0.5～2h后，在N₂保護(hù)，50～70℃的條件下，磁力攪拌4～12h，產(chǎn)物用四氫呋喃清洗2～5次干燥，制得聚丙烯酸改性的膨脹石墨；

(2)將步驟(1)制得的聚丙烯酸改性的膨脹石墨、N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺分散在50～100mL的無(wú)水四氫呋喃中，并超聲分散1h，然后在N₂保護(hù)條件下，將分散液逐滴加入γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷中，在60～80℃條件下，攪拌4～8h，離心、干燥制得γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷接枝的膨脹石墨；

(3)將步驟(2)制得的γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷接枝的膨脹石墨加入到苯酚中，超聲振蕩0.5～3h，然后加入固體多聚甲醛粉末，催化劑NaOH水溶液，在70～80℃下反應(yīng)1～1.5h，然后在80～85℃下反應(yīng)1～1.5h，再在90～100℃下反應(yīng)2.5～3.5h；最后以1～5℃/min的速度降溫到80～85℃，并加入尿素作為甲醛捕捉劑反應(yīng)10～15min，再以1～5℃/min的速度降溫至70℃，-0.07～0.10MPa的條件下真空脫水，后再以1～5℃/min的速度降溫至室溫，并加入Al(OH)₃，加入乙二醇使樹脂的粘度為2000～5000mPa.s，制得含膨脹石墨的酚醛樹脂；

(4)將步驟(3)制得的含膨脹石墨的酚醛樹脂，與吐溫80，二氯甲烷，硬泡硅油攪拌混合后，再在混合物中加入固化劑對(duì)甲苯磺酸，攪拌均勻，放入模具中并置于70～80℃的恒溫烘箱中0.5h～1h，再在室溫條件下放置1～2天，即可制得所述含膨脹石墨的酚醛泡沫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中膨脹石墨的粒徑為100～500目；所述膨脹石墨的四氫呋喃溶液的質(zhì)量濃度為0.1～5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中聚丙烯酸、N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺與膨脹石墨的四氫呋喃溶液的質(zhì)量比為1:1:200～500。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中聚丙烯酸改性的膨脹石墨、N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的質(zhì)量比為1:1～2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中聚丙烯酸改性膨脹石墨與γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比為1:25～75。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷接枝的膨脹石墨與苯酚的質(zhì)量比為0.1～2:100。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中苯酚與多聚甲醛粉末的摩爾比為0.5～1:1；所述NaOH水溶液的質(zhì)量濃度為10～30％，用量為苯酚質(zhì)量的0.8～5％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中尿素用量為多聚甲醛粉末質(zhì)量的1～5％，所述Al(OH)₃用量為苯酚用量的5～15％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中二氯甲烷用量為含膨脹石墨的酚醛樹脂質(zhì)量的5～7％；所述吐溫80用量為含膨脹石墨的酚醛樹脂質(zhì)量的3～4％；所述硬泡硅油用量為含膨脹石墨的酚醛樹脂質(zhì)量的1～3％；所述對(duì)甲苯磺酸用量為含膨脹石墨的酚醛樹脂質(zhì)量的10～20％。