[發明專利]一種低成本均勻制備石墨烯薄膜的方法有效

申請號：	201610060789.9	申請日：	2016-01-29
公開（公告）號：	CN105755447B	公開（公告）日：	2018-03-09
發明（設計）人：	高翾;楊貴奇;李占成;姜浩;史浩飛	申請（專利權）人：	中國科學院重慶綠色智能技術研究院
主分類號：	C23C16/26	分類號：	C23C16/26;C23C16/02;C23C16/44;C01B32/186
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種低成本均勻制備石墨薄膜方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及石墨烯薄膜的制備技術領域，尤其涉及一種低成本均勻制備石墨烯薄膜的方法。

背景技術

石墨烯是碳原子基于sp2雜化組成的六角蜂巢狀結構，僅一個原子層厚的二維晶體。2004年，Andre Geim和Konstantin Novoselov等人發現穩定存在的單層石墨烯，也因其在石墨烯方面的開創性工作而獲得2010年諾貝爾物理學獎。近年來，石墨烯在微電子、量子物理、材料、化學等領域都表現出許多令人振奮的性能和潛在的應用前景，吸引了科學界和工業界的廣泛關注。石墨烯具有優異的力、熱、光、電等性質，石墨烯常溫下的電子遷移率超過15000cm2/V·s，超過碳納米管和硅晶體，而電阻率只約10^-6Ω·cm，比銅或銀的更低，是目前世上電阻率最小的材料。而其高達97.7％的全波段透光率是其他導電材料難以匹敵的。

目前工業上普遍采用化學氣相沉積(CVD)法作為制備大面積石墨烯的方法，申請號201310043092.7的專利文件公開了一種制備雙層石墨烯的化學氣相沉積方法，該方法在一定溫度下利用還原性氣體和惰性氣體的氛圍，調節碳源氣體的流量和反應腔的壓強，在金屬基底表面生長雙層石墨烯薄膜。另一件申請號201310146491.6的專利也公開了一種低溫高效制備大尺寸石墨烯的方法，該方法解決了傳統CVD方法制備石墨烯中存在的制備溫度高，制備時間長，且成本較高的問題。但目前的方法，對于生長過程均采用進氣伴隨抽氣的方式控制腔體壓強完成石墨烯生長。然而，石墨烯的生長只需要極小量的碳源和載氣，因此氣體利用率極低，造成大部分反應氣體均無故浪費，尤其對規模制備的成本大大增加。高質量石墨烯對生長環境要求極高，真空泵抽氣不穩定會導致生長壓強波動，造成制備出的石墨烯薄膜均勻性不好，從而導致石墨烯薄膜整體的電學性能遠遠低于理論值。

發明內容

為了克服上述背景技術中的缺點和不足，本發明公開了一種低成本均勻制備石墨烯薄膜的方法，該方法步驟如下：

1)升溫進氣：將金屬基底放入CVD反應腔中，將CVD反應腔抽真空至2Pa以下，停止抽氣，通入流量為10～50sccm的還原性氣體，當腔體壓強為500～3000Pa時，停止通氣，腔體保持停止通氣前的壓強；

2)基底高溫退火：保持步驟1)中腔內壓強，將反應腔溫度升至900℃-1050℃，金屬基底進行退火處理30min以上，完成基底退火；

3)通入碳源：將反應腔抽真空至2Pa以下，停止抽氣，通入甲烷、乙烯等碳源氣體，氣體流量為2～10sccm，氫氣流量為10～100sccm，當腔體壓強為50～500Pa時，停止通氣并關閉真空泵不再抽氣，腔體保持停止通氣前的壓強，使反應氣體在高溫下裂解，自由擴散至金屬表面；

4)石墨烯薄膜生長：保持步驟3)中的環境5～10分鐘，使石墨烯在金屬表面成核，然后生長成石墨烯薄膜；

5)冷卻：將反應腔抽真空至2Pa以下，停止抽氣，通入Ar或N₂等惰性氣體，流量為20sccm至反應腔壓強為500～7000Pa，停止通氣，將基底和石墨烯進行冷卻降溫，完成石墨烯薄膜的制備。

本發明所涉及的方法中，金屬基底為適合石墨烯生長的金屬催化劑基底，可以是Cu，Ru，Ni，Ir，Pt等。

本發明所涉及的方法中，在升溫進氣過程中，還原性氣體可為H₂、N₂、Ar及其混合氣體。

本發明所涉及的方法中，金屬基底為石墨烯薄膜生長的襯底，該襯底可以是單襯底或多襯底，襯底層數由CVD反應腔體的大小決定，可完成多層石墨烯薄膜的制備。

與現有技術相比，本發明提供的一種低成本均勻制備石墨烯薄膜的方法的有益效果有以下幾點：

1.大量減少了反應氣體的用量，有效利用反應氣體制備石墨烯，降低了石墨烯制備成本；