[發明專利]一種同步測定飲用水中三鹵甲烷和鹵乙酸含量的方法

有效

• 申請號: 201610060522.X
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105717208B
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發明（設計）人: 黃睿;劉志泉;崔福義;閆博引
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種測定水中三鹵甲烷和鹵乙酸含量的方法。

背景技術

消毒是飲用水處理的重要環節，對于消滅水中病原體，保障供水安全，防止介水傳染性流行病的爆發起著至關重要的作用。然而飲用水消毒過程中不可避免的會產生一系列“三致”的消毒副產物，如三鹵甲烷、鹵乙酸等，危害居民的健康。為此，我國對飲用水中消毒副產物濃度進行了嚴格的限制。

三鹵甲烷和鹵乙酸的檢測大體可分為兩步，即預處理方法和儀器分析方法，其中預處理采用的方法包括液液萃取法、氣提法、固相萃取法和固相微萃取法，分析方法包括氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、離子色譜法和液相色譜法。目前，我國現行的生活飲用水標準檢驗方法(GB5750-2006)中規定三鹵甲烷檢測采用頂空法預處理，填充柱或者毛細柱氣相色譜法檢測；鹵乙酸的預處理采用甲基叔丁基醚液液萃取后加入酸化甲醇衍生，再用氣相色譜法進行檢測。現行方法中，預處理步驟是檢測過程中最為耗時的操作單元，三鹵甲烷樣品如果采用頂空法預處理至少需要1小時平衡時間，而鹵乙酸樣品則需要約10分鐘左右時間進行液液萃取和2小時的時間完成衍生化步驟。由于三鹵甲烷和鹵乙酸指標為水廠每月的必檢項目，過長的預處理時間為實驗室分析工作增加了困難，占用了大量人力資源，也不利于大量樣品的同步分析檢測。盡管有研究表明采用新的預處理方法(如固相微萃取法處理三鹵甲烷樣品)可以有效縮短預處理時間，但是這些方法需要增加相應的設備和耗材，對于很多偏遠地區和經濟不發達地區難以普及，在實際應用中受到一定的限制。

考慮到實際生產中，三鹵甲烷和鹵乙酸經常需要同時進行分析，如果能夠將兩類物質的預處理方法進行有機結合，再進行分析，無疑可以大大縮短檢測所需時間，具有十分重大的現實意義。

發明內容

本發明的目的是要解決現有技術不能對飲用水中的三鹵甲烷和鹵乙酸進行同步預處理，同步測定和分別測定飲用水中三鹵甲烷和鹵乙酸耗時費力和成本高的問題，而提供一種同步測定飲用水中三鹵甲烷和鹵乙酸含量的方法。

一種同步測定飲用水中三鹵甲烷和鹵乙酸含量的方法，是按以下步驟完成的：

一、酸化待測水樣：

將待測水樣置于無菌無碳的帶聚四氟乙烯蓋的棕色玻璃瓶中，再向待測水樣中滴加質量分數為96％～98％的濃硫酸，得到酸化后的待測水樣；

步驟一中所述的待測水樣與無菌無碳的帶聚四氟乙烯蓋的棕色玻璃瓶的容積比為1:(2～2.5)；

步驟一中所述的待測水樣與質量分數為96％～98％的濃硫酸的體積比為10:(1～1.5)；

二、增強待測水樣極性：

向酸化后的待測水樣中加入灼燒后的無水硫酸鈉，再進行搖勻，得到溶解無水硫酸鈉后的待測水樣；

步驟二中所述的酸化后的待測水樣的體積與灼燒后的無水硫酸鈉的質量比為20mL:(8g～15g)；

三、萃取：

將萃取劑加入到溶解無水硫酸鈉后的待測水樣中，再在功率為15W～20W的振蕩器中振蕩5min～10min，再在室溫下靜置10min～30min，得到相分離的有機相Ⅰ和水相Ⅰ；

步驟三中所述的萃取劑與溶解無水硫酸鈉后的待測水樣的體積比為4:(20～22)；

四、衍生：將步驟三中得到的有機相Ⅰ加入到比色管中，再向比色管中加入酸化甲醇，再將比色管置于溫度為50℃的水浴鍋中2h～2.5h，得到衍生后的有機相Ⅰ；

步驟四中所述的有機相Ⅰ與比色管的容積比為1:5；

步驟四中所述的有機相Ⅰ與酸化甲醇的體積比為2:1；

五、中和：將衍生后的有機相Ⅰ冷卻至室溫，再向衍生后的有機相Ⅰ中滴加飽和碳酸氫鈉，停止產生氣泡后在再在室溫下靜置10min～30min，得到有機相Ⅱ和水相Ⅱ；

步驟五中所述的衍生后的有機相Ⅰ與滴加飽和碳酸氫鈉的體積比為3:4；

六、測定待測水樣中三鹵甲烷的峰面積：取1mL步驟三中得到的有機相Ⅰ進氣相色譜中進行分析檢測，得到待測水樣中三鹵甲烷峰面積Ⅰ，即完成待測水樣中三鹵甲烷峰面積Ⅰ的測定；

七、測定待測水樣中鹵乙酸的峰面積：取1mL步驟五中得到的有機相Ⅱ進氣相色譜中進行分析檢測，得到待測水樣中鹵乙酸峰面積Ⅱ，即完成待測水樣中鹵乙酸峰面積Ⅱ的測定；

八、繪制標準曲線：

①、取六種標準儲備溶液，即儲備溶液1、儲備溶液2、儲備溶液3、儲備溶液4、儲備溶液5和儲備溶液6；

步驟八①中所述的儲備溶液1為三鹵甲烷、鹵乙酸和蒸餾水混合而成；所述的儲備溶液1中三鹵甲烷的濃度為1μg/L，鹵乙酸的濃度為1μg/L；