[發(fā)明專(zhuān)利]一種耐溫氧化鐵黃的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610059597.6
• 申請(qǐng)日: 2016-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105692704B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王迪;劉仲明;陳麗娜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江奇彩環(huán)境科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09C1/24
• 分類(lèi)號(hào): C09C1/24;C01G49/00
• 代理公司: 杭州千克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司33246
• 代理人: 黎雙華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化鐵顏料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種耐溫氧化鐵黃的制備方法，該法制得的耐溫鐵黃主要適用于塑料、橡膠、陶瓷等中低溫領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化鐵黃是氧化鐵系顏料中，產(chǎn)量和用量?jī)H次于氧化鐵紅的產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、油漆和油墨等領(lǐng)域，同時(shí)也是鐵紅、鐵黑、磁性氧化鐵和工業(yè)催化劑的原料。氧化鐵黃又名羥基鐵，簡(jiǎn)稱(chēng)鐵黃，化學(xué)式為Fe₂O₃·H₂O或α-FeOOH，其顏色隨晶粒大小不同而呈檸檬色到黃橙色，粒徑為0.5～2μm，具有較好的遮蓋力、著色力、耐光性、耐大氣性及耐堿性。但耐熱性相對(duì)較差，加熱到177℃以上將會(huì)失去結(jié)合水，270～300℃脫水加速并轉(zhuǎn)化為氧化鐵紅。

目前，普通氧化鐵黃的生產(chǎn)主要采用濕法硫酸鹽晶種氧化法，主要分為兩個(gè)步驟：首先，于20～50℃用堿液(通常為氫氧化鈉溶液)沉淀硫酸亞鐵并通入空氣氧化制備晶種。然后將空氣、鐵皮和晶種在硫酸亞鐵介質(zhì)中，亞鐵被空氣氧化生成三價(jià)鐵沉積于晶種上，同時(shí)析出硫酸，其與鐵皮反應(yīng)生成硫酸亞鐵，經(jīng)不斷氧化，按顏料的不同要求，反應(yīng)時(shí)間可為幾十小時(shí)到幾天。反應(yīng)完畢后，經(jīng)水洗、烘干、粉碎即得氧化鐵黃顏料。所得鐵黃的耐熱性能較差，且受熱后顏色變化差異較大。

公開(kāi)號(hào)為CN101824235A的中國(guó)專(zhuān)利介紹了一種耐中溫氧化鐵黃的制備工藝，采用濕法硫酸鹽氧化制得的氧化鐵黃，在濾餅未烘干之前，投入打漿機(jī)，在打漿過(guò)程中加入助劑(ZnO、TiO₂、硅酸鹽類(lèi)等)，打漿30min后保溫70～80℃，以提高氧化鐵黃的耐溫性。該方法的劣勢(shì)在于工藝路線長(zhǎng)，能量消耗較大，配方不能準(zhǔn)確計(jì)量。美國(guó)專(zhuān)利2904395介紹了耐溫鐵酸鋅顏料的兩種方法：1、含鐵和含鋅溶液經(jīng)一般方法沉淀、過(guò)濾、洗滌、干燥及煅燒。2、將氧化鐵水合物與氧化鋅在水懸浮體中混合，將混合物于750～1000℃煅燒10～30min，然后10min內(nèi)緩慢冷卻至400～500℃。為提高顏料色澤，必須在煅燒時(shí)快速反應(yīng)完全生成鐵酸鋅，否則，就會(huì)發(fā)生熔結(jié)現(xiàn)象。同時(shí)，為使反應(yīng)能順利進(jìn)行，需加含氯催化劑，如氯化鋅和鹽酸。該法的缺點(diǎn)在于工藝線路長(zhǎng)，制得的顏料含有氯化物，具有一定的腐蝕性。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種耐溫鐵黃的制備方法，通過(guò)摻雜其它金屬離子，改變普通鐵黃原有的晶體結(jié)構(gòu)，生產(chǎn)出著色力高、顏色鮮艷、耐溫效果能達(dá)250～280℃的耐溫鐵黃。

一種耐溫鐵黃的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將氧化鐵黃、氧化鋅、氫氧化鋁及堿式碳酸鹽按70:20～40:1.5～3.5:0.5～2.0的質(zhì)量比例投加到混拼機(jī)中，混拼0.5～2h，再將混合物置于氣流粉碎機(jī)中粉碎均勻，然后置于混拼機(jī)中混拼0.5～2h，使各物質(zhì)充分混合均勻；

步驟2、步驟1得到的混合物在推板窯中于700～1000℃煅燒2～6h，然后置于混拼機(jī)中混拼10～20min，即得耐溫鋅鐵黃產(chǎn)品。

普通氧化鐵黃雖具有較好的著色力、耐光性、耐堿性等優(yōu)點(diǎn)，但耐熱性較差，加熱到177℃以上將會(huì)失去結(jié)合水，270～300℃脫水加速并轉(zhuǎn)化為氧化鐵紅。目前，耐溫鐵黃主要有2種生產(chǎn)方式，一種是包覆鐵黃，主要有硅包覆鐵黃；另一種是鋅鐵黃，為尖晶石型結(jié)構(gòu)，主要生產(chǎn)方式為干法，用普通鐵黃、氧化鋅及氫氧化鋁按照一定的比例混合制備得到。但該法生產(chǎn)的耐溫鐵黃，耐溫能力只能達(dá)到200～220℃，本發(fā)明通過(guò)摻雜其它金屬離子，改變氧化鐵黃原有的晶體結(jié)構(gòu)，使其耐溫效果達(dá)到250～280℃。

作為優(yōu)選，步驟1中氧化鐵黃是由濕法硫酸鹽氧化法制備得到，所述濕法硫酸鹽氧化法為：先用液堿沉淀硫酸亞鐵溶液并通入空氣緩慢氧化，使其逐漸變?yōu)殍F黃晶種；然后將空氣、鐵皮和晶種在硫酸亞鐵介質(zhì)中，亞鐵被空氣氧化生成三價(jià)鐵沉積在晶體上，同時(shí)析出硫酸，與鐵皮再反應(yīng)生成硫酸亞鐵，經(jīng)不斷氧化逐步形成所需的氧化鐵黃。

作為優(yōu)選，步驟1中堿式碳酸鹽為堿式碳酸鎂、堿式碳酸鈉、堿式碳酸鈣及堿式碳酸鈷中一種或幾種混合。

作為優(yōu)選，步驟1中氧化鐵黃、氧化鋅、氫氧化鋁、堿式碳酸鹽的質(zhì)量比例為70:25～35:2～3:0.6～1.5。

步驟1、步驟2中所使用的混拼機(jī)、氣流粉碎機(jī)和推板窯為工業(yè)中常用設(shè)備，可根據(jù)具體的規(guī)模選擇合適的規(guī)格設(shè)備。

與傳統(tǒng)的耐溫鐵黃生產(chǎn)工藝相比，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于：

1、本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單、所需設(shè)備少、占地少及易于產(chǎn)業(yè)化等；