[發明專利]一種二硫化鉬納米片/聚酰亞胺基復合氣凝膠及其制備方法有效
| 申請號： | 201610059510.5 | 申請日： | 2016-01-28 |
| 公開（公告）號： | CN105617956B | 公開（公告）日： | 2019-04-02 |
| 發明（設計）人： | 劉天西;張由芳;樊瑋;左立增;鄢家杰;魯恒毅;顧華昊 | 申請（專利權）人： | 復旦大學 |
| 主分類號： | B01J13/00 | 分類號： | B01J13/00 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陸飛;盛志范 |
| 地址： | 200433 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二硫化鉬 納米 聚酰亞胺 復合 凝膠 及其 制備 方法 | ||
1.一種二硫化鉬納米片/聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，具體步驟如下：
（1）將鉬鹽、硫源溶于去離子水，得到鉬鹽溶液；
（2）將所得到的鉬鹽溶液通過溶劑熱反應，用去離子水、乙醇洗滌3-5次，干燥，得到二硫化鉬納米片；
（3）將所得到的二硫化鉬納米片分散于去離子水中，超聲處理得到穩定分散的二硫化鉬納米片水分散液；
（4）制備聚酰亞胺水溶性前驅體-聚酰胺酸；
（5）將所制備的水溶性聚酰胺酸溶于步驟（3）的穩定分散液中，通過溶膠-凝膠過程，得到二硫化鉬納米片/聚酰胺酸水凝膠；
（6）將二硫化鉬納米片/聚酰胺酸水凝膠在冰箱或液氮中冷凍為固體，然后在冷凍干燥機中冷凍干燥，得到二硫化鉬納米片/聚酰胺酸氣凝膠；
（7）將二硫化鉬納米片/聚酰胺酸氣凝膠通過程序升溫對其進行熱亞酰胺化，得到二硫化鉬納米片/聚酰亞胺基復合氣凝膠；
其中，步驟（5）中所述的二硫化鉬納米片與水溶性聚酰胺酸的質量比為2:100-8:100，所述的溶膠-凝膠過程時間為5-10 h；
步驟（6）中所述的冷凍干燥時間為36-48 h；
步驟（7）中所述的熱亞酰胺化過程為：將所得到的二硫化鉬納米片/聚酰胺酸氣凝膠于管式爐中在氮氣氛圍中控制程序升溫，即室溫到280-300℃，保溫1-5 h。
2.根據權利要求1所述的二硫化鉬納米片/聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的鉬鹽選自鉬酸銨、鉬酸鈉和硫代鉬酸銨；所述硫源選自硫脲、硫代乙酰胺和硫化鈉；所述的鉬鹽的用量為0.5-2 mmol，硫源的用量為7-28mmol。
3. 根據權利要求1或2所述的二硫化鉬納米片/聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的溶劑熱反應溫度為200-230℃，反應時間為10-15 h。
4. 根據權利要求3所述的二硫化鉬納米片/聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的二硫化鉬納米片的溶度范圍為0.5-9 mg mL-1。
5.根據權利要求4所述的二硫化鉬納米片/聚酰亞胺基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟（7）中所述的熱亞酰胺化過程為：將所得到的二硫化鉬納米片/聚酰胺酸氣凝膠于管式爐中在氮氣氛圍中控制程序升溫，即80-100℃、180-200℃和280-300℃分別保溫0.5至2h。
6.由權利要求1-5之一所述制備方法制備得到二硫化鉬納米片/聚酰亞胺基復合氣凝膠。
7.如權利要求6所述的二硫化鉬納米片/聚酰亞胺基復合氣凝膠作為阻燃材料、隔熱材料及降噪材料的應用。
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