[發(fā)明專利]一種Fe3Si磁性納米顆粒粉體的低溫制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610058903.4 | 申請日： | 2016-01-28 |
| 公開（公告）號： | CN105689731B | 公開（公告）日： | 2017-07-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 顧豪爽;王林;李岳彬;蔡鑫奇;張翔暉;何健;趙婷婷 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北大學(xué) |
| 主分類號： | B22F9/22 | 分類號： | B22F9/22;H01F1/147;B82Y25/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 武漢宇晨專利事務(wù)所42001 | 代理人： | 王敏鋒 |
| 地址： | 430062 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 fe sub si 磁性 納米 顆粒 低溫 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料科學(xué)中納米顆粒制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種晶型發(fā)育良好的Fe3Si磁性納米顆粒粉體的低溫制備方法。該Fe3Si磁性納米顆粒可用于環(huán)境保護(hù)、信息存儲(chǔ)和生物醫(yī)學(xué)診斷等領(lǐng)域。
背景技術(shù)
金屬硅化合物是一類重要的金屬間化合物，具有結(jié)構(gòu)多變和性能豐富等優(yōu)點(diǎn)。其中DO3型結(jié)構(gòu)的Fe3Si是一種具有優(yōu)異磁學(xué)性能的抗氧化金屬硅化合物，在環(huán)境保護(hù)、生物醫(yī)學(xué)診斷試劑、自旋電子器件和信息存儲(chǔ)器件等微納領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景，其納米結(jié)構(gòu)的合成與性能研究已成為材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。目前，F(xiàn)e3Si主要是在1000℃的高溫條件下由粉末冶金法制備，得到的通常是大尺寸的粉末或塊體材料。NaweenDahal 等人以五羰基鐵和四氯化硅作為前驅(qū)體，在高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑中合成了Fe3Si納米顆粒，但該法的推廣受到了所用五羰基鐵和二氯苯等原料具有的易燃、易爆和毒性等性質(zhì)的限制。[參見：Dahal N,Chikan V.Phase-controlled synthesis of iron silicide(Fe3Si and FeSi2)nanoparticles in solution[J].Chemistry of Materials,2010,22(9):2892-2897.]針對上述現(xiàn)狀，本發(fā)明提出一種簡單的低溫制備Fe3Si磁性納米顆粒粉體的方法。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述存在的問題，本發(fā)明的目的是在于提供了一種Fe3Si磁性納米顆粒粉末的低溫制備方法。該方法具有操作方便，設(shè)備簡單和成本經(jīng)濟(jì)等特點(diǎn)，適合規(guī)模化生產(chǎn)。所制備的Fe3Si磁性納米顆粒不僅形貌尺寸均勻，而且具有良好的磁學(xué)性能。
一種Fe3Si磁性納米顆粒粉末的低溫制備方法，其步驟是：
(1)將乙酰丙酮鐵或硬脂酸鐵或油酸鐵和二氧化硅納米粉，按照摩爾比0.3～3配料，氯化鈉按照二氧化硅納米粉摩爾量的2～6倍配料，將乙酰丙酮鐵或硬脂酸鐵或油酸鐵和二氧化硅納米粉溶解在1～15毫升無水乙醇中，氯化鈉溶解在1～10毫升去離子水中；
(2)將步驟(1)中的兩種溶液混合，在瑪瑙研缽中研磨30～50分鐘；
(3)將步驟(2)得到的前驅(qū)體在真空干燥箱中在真空度為-50～-100千帕，溫度為60～90℃條件下烘干，得到干燥的紅色前驅(qū)體粉末；
(4)將干燥的紅色粉末置于石英舟中在管式燒結(jié)爐(型號：OTF-1200，X合肥科晶材料技術(shù)有限公司)中，抽真空后通入氮?dú)饣虻獨(dú)浠旌蠚?10:0.1～10:1)或氮?dú)庖谎趸蓟旌蠚?10:0.1～10:1)，并升溫至250～350℃，并保溫2～5小時(shí)，然后自然冷卻至20～25℃，得到黑色粉末；
(5)將步驟(4)得到的粉末用10～50毫升的氫氧化鈉(NaOH)溶液(0.1～1摩爾/升)浸泡1～5小時(shí)，得到黑色乳液；
(6)將步驟(5)得到的黑色乳液用去離子水和無水乙醇的混合溶液離心洗滌3～5次,去離子水和無水乙醇的體積比為1:1～1:5,離心速度為6000～8000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為4～7分鐘，得到黑色沉淀物；
(7)將步驟(6)所得的黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在真空度為-50～-100千帕，溫度為70～90℃的條件下干燥2～6小時(shí)，得到蓬松的黑色Fe3Si磁性納米顆粒粉末；
(8)使用X射線衍射儀檢測步驟(7)所得到的粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)；
(9)使用原子力顯微鏡來檢測步驟(8)所得到的粉體的形貌以及尺寸；
(10)使用超導(dǎo)量子磁強(qiáng)計(jì)來檢測步驟(9)所得到的粉體磁學(xué)性能。
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