[發(fā)明專利]一種化合物3，3?二甲基?羥基磺酸鈉及其制備方法和用途有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610058587.0 | 申請(qǐng)日： | 2016-01-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105585514B | 公開（公告）日： | 2018-04-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 柳玉榮 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 柳玉榮 |
| 主分類號(hào)： | C07C303/32 | 分類號(hào)： | C07C303/32;C07C309/08;C07K5/075 |
| 代理公司： | 濟(jì)南誠(chéng)智商標(biāo)專利事務(wù)所有限公司37105 | 代理人： | 朱彩霞 |
| 地址： | 250000 山東*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 化合物 甲基 羥基 磺酸鈉 及其 制備 方法 用途 | ||
1.一種制備3,3-二甲基-羥基磺酸鈉的方法，其特征是，具體步驟如下：
向低溫反應(yīng)釜中泵入二氯甲烷，開啟攪拌投入三氯化鋁，二氯甲烷與三氯化鋁質(zhì)量比2.5：1～2.0：1；
開啟冷卻循環(huán)待溫度降溫至-10℃后，控溫-10℃～-15℃向步驟（1）中滴入醋酸乙烯酯和氯代叔丁烷混合液；醋酸乙烯酯和氯代叔丁烷按摩爾比為1：1.0～1：1.2直接混合，醋酸乙烯酯和三氯化鋁摩爾比為1：1.1～1：1.15；
混合滴加2～3小時(shí)滴加完畢，保溫反應(yīng)2～3小時(shí)，保溫溫度-10℃～-15℃，得到低溫反應(yīng)液A；
將步驟（3）中低溫反應(yīng)液A，逐漸加入到去離子水中，升溫45℃-55℃回流水解3小時(shí)，水層和有機(jī)層分離，獲得含3,3-二甲基丁醛的有機(jī)層溶液B；
將步驟（4）中溶液B，滴入飽和亞硫酸氫鈉溶液中，攪拌保溫反應(yīng)1～2小時(shí)，降溫5℃～10℃，離心甩料，40℃～60℃干燥得到3,3-二甲基-羥基磺酸鈉固體。
2.如權(quán)利要求1所述的制備3,3-二甲基-羥基磺酸鈉的方法，其特征是，步驟（2）中，醋酸乙烯酯和氯代叔丁烷摩爾比為1：1.1，醋酸乙烯酯和三氯化鋁摩爾比為1：1.15。
3.3,3-二甲基-羥基磺酸鈉在制備紐甜中的應(yīng)用，其特征是，5L小高壓釜內(nèi)加入2000ml甲醇，加入阿斯巴甜294克，3，3－二甲基-羥基磺酸鈉205克，20%碳酸氫鈉水溶液200g，催化劑5%鈀碳10克，36℃保溫反應(yīng)2小時(shí)，通入氫氣壓力至0.6Mpa，控溫30～40℃反應(yīng)4小時(shí)，濾除催化劑，濃縮回收甲醇，所得剩余油狀物內(nèi)加入800克去離子水、1000g異丙醚攪拌40分鐘，降溫5℃析晶，過濾，干燥得370.2克純白色結(jié)晶性固體，粗品摩爾收率97.8%，HPLC：99.18%。
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