[發明專利]氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱及其制備方法

在審

• 申請號: 201610058290.4
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105709707A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 王園朝;趙紅巖;程和勇;沈依俐
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01D15/22;B01D15/38
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱，其特征在于，所述氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱按如下方法制備得到：

(1)將氧化石墨烯與N,N-二甲基甲酰胺混合，于20～30KHz超聲分散1～4h，再加入對氨基苯乙烯和N,N'-二環己基碳二亞胺，于40～80℃、避光、氬氣保護條件下攪拌反應12～48h，之后反應液經過濾，得到固體產物對氨基苯乙烯修飾的氧化石墨烯；

步驟(1)中，所述氧化石墨烯與對氨基苯乙烯、N,N'-二環己基碳二亞胺的投料質量比為1：2～20：1～2；所述N,N-二甲基甲酰胺的體積用量以氧化石墨烯的質量計為1～10mL/mg；

(2)將步驟(1)所得對氨基苯乙烯修飾的氧化石墨烯與環己醇混合，于20～30KHz超聲分散1～4h，再加入苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、自由基引發劑、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，繼續于20～30KHz超聲分散10～60min后通入氮氣5～30min，得到反應混合液；將所得反應混合液引入預處理過的毛細管內預設固定相的位置，然后將毛細管兩端用硅膠封口，置于40～100℃下進行固化反應2～8h，之后毛細管經后處理，制得所述氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱；

步驟(2)中，所述對氨基苯乙烯修飾的氧化石墨烯與環己醇、苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、自由基引發劑、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的投料質量比為1：1440～2164：114～455：228～919：650～974：9～11：4.5～5.5；所述的自由基引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈或過氧化苯甲酰。

2.如權利要求1所述的氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱，其特征在于，步驟(1)中，所述氧化石墨烯與對氨基苯乙烯、N,N'-二環己基碳二亞胺的投料質量比為1：5～15：1～1.5。

3.如權利要求1所述的氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱，其特征在于，步驟(1)中，所述氧化石墨烯與對氨基苯乙烯、N,N'-二環己基碳二亞胺的投料質量比為1：10：1。

4.如權利要求1所述的氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱，其特征在于，步驟(1)中，所述N,N-二甲基甲酰胺的體積用量以氧化石墨烯的質量計為2～5mL/mg。

5.如權利要求1所述的氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱，其特征在于，步驟(1)中，所述N,N-二甲基甲酰胺的體積用量以氧化石墨烯的質量計為2.5mL/mg。

6.如權利要求1所述的氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱，其特征在于，步驟(2)中，所述對氨基苯乙烯修飾的氧化石墨烯與環己醇、苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、自由基引發劑、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的投料質量比為1：1915～1920：222～232：455～465：860～870：9.5～10.5：4.8～5.2。

7.如權利要求1所述的氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱，其特征在于，步驟(2)中，所述的自由基引發劑為偶氮二異丁腈。

8.如權利要求1所述的氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱，其特征在于，步驟(2)中，所述預處理過的毛細管是指毛細管在制備所述的整體柱前進行過預處理，所述預處理的方法為：將毛細管依次用甲醇、水各沖洗0.5h，0.1mol/L鹽酸沖洗1h，水沖洗至中性，1mol/LNaOH水溶液沖洗2h，純水洗滌至中性后，再用甲醇沖洗0.5h，最后置于70℃氣相色譜爐中用氮氣吹干，用硅膠塞封口備用。

9.如權利要求1所述的氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱，其特征在于，步驟(2)中，所述毛細管的后處理方法為：反應結束后，用甲醇沖洗1～8h，再置于100℃氣相色譜爐中用N2吹干，最后在預設檢測窗口的位置燒去3mm柱長的表面聚酰亞胺涂層制備檢測窗口，即得所述氧化石墨烯鍵合的毛細管電色譜整體柱。