[發明專利]一種直接還原法合成吡啶甲酸鉻的方法

有效

• 申請號: 201610058112.1
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105541707B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 譚光坤
• 申請（專利權）人: 四川尚元精細化工有限責任公司
• 主分類號: C07D213/803
• 分類號: C07D213/803
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種直接還原法合成吡啶甲酸鉻的方法，包括以下步驟:（1）取10kg～40kg堿并溶于100L～450L水中，攪拌的同時進行加熱，且加熱至50℃～150℃；（2）緩慢滴入20kg～80kg的2?氰基吡啶，待2?氰基吡啶完全水解后，滴入酸來調節pH值至0.5～6.5；（3）將5kg～50kg鉻鹽投入到步驟（2）中制得的2?吡啶甲酸溶液中，攪拌并升溫到50℃～150℃；（4）再在上述步驟（3）制得的溶液中加入濃度為0.5%～50%還原劑水溶液直至溶液中無六價鉻為止，并保溫熟化0.5h～5h；（5）降溫至50℃以下，并脫水過濾，將過濾物烘干即得到2?吡啶甲酸鉻。

技術領域

本發明涉及一種直接還原法合成吡啶甲酸鉻的方法。

背景技術

吡啶甲酸鉻是一種礦物質，一種人體必需的微量元素。美國農業部營養中心等權威機構最新研究再次證實，三價無機鉻增強胰島素活性很小，當轉變成有機鉻后則具有明顯的加強胰島素活性的作用。作為葡萄糖耐量因子的重要組成部分，吡啶甲酸鉻是糖尿病人不可缺少的微量元素。研究表明，吡啶甲酸鉻穩定性強，作為脂溶性的非電解質，可順利通過細胞膜直接作用于組織細胞，增強胰島素活性，改善人體糖代謝，對糖尿病的治療有重要的作用。最新研究發現，吡啶甲酸鉻能提高骨骼肌細胞中與新陳代謝途徑相關的一種活性AMP蛋白激酶(AMPK)的數量，從而改進能量平衡和胰島素功能。

目前，2-吡啶甲酸鉻的合成方法有很多種，歸納主要包括有以下幾種形式：以2-氰基吡啶為主要原材料，以酸或堿水解合成2-吡啶甲酸或吡啶甲酸鈉和以其他原材料合成的2-吡啶甲酸或吡啶甲酸鈉，與三價鉻鹽直接或間接通過堿溶液滴定螯合生成2-吡啶甲酸鉻，該類工藝合成的吡啶甲酸鉻色澤不統一，不宜控制中間pH值，產品收率也不穩定，不利于工業化規范操作。

將2-氰基吡啶與硫酸、鹽酸或硝酸中的一種或多種，與三價鉻鹽置于高壓反應釜中合成2-吡啶甲酸鉻，該類工藝對生產設備要求較高，屬壓力容器，生產過程中存在著一定的安全隱患。以2-甲基吡啶或2-乙烯基吡啶與高錳酸鉀分解，除去二氧化錳后與三價鉻鹽合成2-吡啶甲酸鉻，該類工藝中高錳酸鉀價格昂貴，且會產生大量的副產物二氧化錳，存在著一定的環保風險。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種生產安全、無副產物且成本較低的直接還原法合成吡啶甲酸鉻的方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是： 一種直接還原法合成吡啶甲酸鉻的方法，包括以下步驟:

（1）取10kg～40kg堿并溶于100L～450L水中，并在溶液攪拌的同時進行加熱，且加熱至50℃～150℃；

（2）緩慢滴入20kg～80kg的2-氰基吡啶，待2-氰基吡啶完全水解后，再向溶液中滴入酸來調節pH值至0.5～6.5；

（3）將5kg～50kg鉻鹽投入到步驟（2）中制得的2-吡啶甲酸溶液中，將溶液進行攪拌并升溫到50℃～150℃；

（4）再在上述步驟（3）制得的溶液中加入濃度為0.5%～50%還原劑水溶液直至溶液中無六價鉻為止，并保溫熟化0.5h～5h；

（5）最后將制得的溶液降溫至50℃以下，并脫水過濾，將過濾物烘干即得到2-吡啶甲酸鉻。

進一步的，所述步驟（1）中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸氫鈉中的一種或者多種組合。

進一步的，所述步驟（2）中的酸為硫酸、鹽酸或硝酸中的一種或多種組合。

進一步的，所述步驟（3）中的鉻鹽為鉻酸酐、重鉻酸鉀、重鉻酸鈉、鉻酸鉀或鉻酸鈉中的一種或者多種組合。

進一步的，所述步驟（4）中的還原劑水溶液為甲醇、乙醇、葡萄糖、白糖、蔗糖、淀粉、水合肼、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉或硫酸亞鐵中的一種或者多種組合。