[發(fā)明專利]歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610058102.8
• 申請(qǐng)日: 2016-01-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105688896A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莫曉麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 莫曉麗
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/44
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/44
• 代理公司: 柳州市集智專利商標(biāo)事務(wù)所 45102
• 代理人: 黃有斯

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于歧化松香制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

歧化松香主要是以松香為原料，通過(guò)以鈀碳為催化劑進(jìn)行催化異構(gòu)制得。

現(xiàn)有的鈀碳為催化劑大多存在催化活性不夠高，容易在制備歧化松香的過(guò)程中，因?yàn)槠渲苽溥^(guò)程的高溫條件和有機(jī)物料等雜質(zhì)沉積在鈀碳催化劑表面等原因，導(dǎo)致鈀碳催化劑活性降低，甚至失活，最終無(wú)法再次投入使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法，該方法制得的鈀碳催化劑的催化活性高，不容易失活，可反復(fù)使用。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

它包括以下步驟：

A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在50℃～70℃下酸化2小時(shí)～6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，并烘干；

B、將經(jīng)過(guò)A步驟處理后的活性炭放入由四氯化鈦和己烷按質(zhì)量比為1:4的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬1小時(shí)～4小時(shí)，然后過(guò)濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；

C、將經(jīng)過(guò)B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在50℃～70℃下堿化2小時(shí)～6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性；

D、將經(jīng)過(guò)C步驟處理后的活性炭放入由次氯酸鈉和醋酸鈀按質(zhì)量比為10:1的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬4小時(shí)～6小時(shí)，然后過(guò)濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；

E、將經(jīng)過(guò)D步驟處理后的活性炭置于溫度為400℃～500℃、純度為99.5%的氫氣中4小時(shí)～8小時(shí)，然后在1100℃～1200℃下煅燒3小時(shí)～6小時(shí)，制得。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是：

本發(fā)明制得的鈀碳催化劑分散度高，催化活性顯著，可重復(fù)使用。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例1

本歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法包括以下步驟：

A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在50℃下酸化6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，并烘干；

B、將經(jīng)過(guò)A步驟處理后的活性炭放入由四氯化鈦和己烷按質(zhì)量比為1:4的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬1小時(shí)，然后過(guò)濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；

C、將經(jīng)過(guò)B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在50℃下堿化6小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性；

D、將經(jīng)過(guò)C步驟處理后的活性炭放入由次氯酸鈉和醋酸鈀按質(zhì)量比為10:1的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬4小時(shí)，然后過(guò)濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；

E、將經(jīng)過(guò)D步驟處理后的活性炭置于溫度為400℃、純度為99.5%的氫氣中8小時(shí)，然后在1100℃下煅燒6小時(shí)，制得。

實(shí)施例2

本歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法包括以下步驟：

A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在70℃下酸化2小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，并烘干；

B、將經(jīng)過(guò)A步驟處理后的活性炭放入由四氯化鈦和己烷按質(zhì)量比為1:4的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬4小時(shí)，然后過(guò)濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；

C、將經(jīng)過(guò)B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在70℃下堿化2小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性；

D、將經(jīng)過(guò)C步驟處理后的活性炭放入由次氯酸鈉和醋酸鈀按質(zhì)量比為10:1的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬6小時(shí)，然后過(guò)濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；

E、將經(jīng)過(guò)D步驟處理后的活性炭置于溫度為500℃、純度為99.5%的氫氣中4小時(shí)，然后在1200℃下煅燒3小時(shí)，制得。

實(shí)施例3

本歧化松香生產(chǎn)用鈀碳催化劑的制備方法包括以下步驟：

A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中，在60℃下酸化4小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性，并烘干；

B、將經(jīng)過(guò)A步驟處理后的活性炭放入由四氯化鈦和己烷按質(zhì)量比為1:4的比例混合制得的溶液中，在常溫下浸漬3小時(shí)，然后過(guò)濾、用去離子水洗滌至中性，并烘干；

C、將經(jīng)過(guò)B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中，在60℃下堿化4小時(shí)，然后用去離子水洗滌至中性；