[發明專利]一種酸性黑172的制備方法

有效

• 申請號: 201610057983.1
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105694524B
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 方標;蔣志平;代龍龍;劉輝
• 申請（專利權）人: 江蘇盛吉化工有限公司
• 主分類號: C09B45/34
• 分類號: C09B45/34;C09B45/01
• 代理公司: 杭州創造力專利代理事務所(普通合伙) 33332
• 代理人: 陳沖

1.一種酸性黑172的制備方法，其特征在于：包括下述步驟：

（1）、重氮化：

在偶合鍋中加水，純堿，碳酸氫銨，分散劑NNO，氯化鋅，攪拌10分鐘，保持溫度12～17℃，快速加入6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸，保持溫度15～22℃，控制pH=2.0±0.2；

反應30分鐘，然后在18～25℃保溫反應30～60分鐘，加4000～5000kg水稀釋，攪拌10～30分鐘，得到重氮液；

（2）、偶合：

在偶合鍋重氮液中加入2-萘酚干粉，待攪勻后，開始滴加30%液堿，溫度自然上升，溫度控制在小于50℃，pH值控制在9～11；滴加液堿時間30～60分鐘；滴加液堿結束，保溫30～60分鐘，溫度控制在小于50℃，得到偶合液；

（3）、鉻化：

在鉻化鍋中加入水、硫酸鉻、醋酸，升溫到80～85℃，保溫攪拌1小時，檢測pH值1～2，得到鉻化液；

（4）、絡合：

將偶合液在1小時慢升溫到50-55℃，保溫攪拌30分鐘后，升溫至65-70℃，將鉻化液在30分鐘慢慢加入，然后加入水楊酸；在1～1.5小時升溫到98～100℃，然后在4～5小時，勻速加入液堿調pH值4.6～4.7；加完，升溫到100～104℃，保溫8小時，確認終點到后，取樣檢測，待色光、溶解度檢測合格后直接噴干，得到酸性黑172干粉。

2.根據權利要求1 所述的一種酸性黑172的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中所述的6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸：水：純堿：碳酸氫銨的質量比為1:1:0.1～0.2:0.1～0.2；分散劑的加入量為6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸質量的0.5%，氯化鋅的加入量為6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸質量的1%。

3.根據權利要求1 所述的一種酸性黑172的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中所述的6-硝基-1-重氮-2-萘酚-4-磺酸：2-萘酚的質量比為1:0.50～0.51。

4.根據權利要求1 所述的一種酸性黑172的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中所述的硫酸鉻：2-萘酚：醋酸：水的質量比為1:4.0～4.2：0.8～1:5～10。

5.根據權利要求1 所述的一種酸性黑172的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中所述的水楊酸的加入量為硫酸鉻質量的15～20%。