[發明專利]一種高純度八氟環丁烷的純化方法及系統

在審

• 申請號: 201610057240.4
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105777483A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 馬建修;陳艷珊;廖恒易
• 申請（專利權）人: 廣東華特氣體股份有限公司;江西華特電子化學品有限公司
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C23/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 張海英;林波

技術領域

本發明涉及氣體純化領域，具體為一種高純度八氟環丁烷的純化方法及系統。

背景技術

八氟環丁烷的化學性質穩定、無毒且消耗臭氧指數值為零，溫室效應潛能值低，是一種綠色環保型特種氣體，近年來在高壓絕緣、制冷、半導體制造領域得到廣泛應用。隨著蒙特利爾協議的實施和電子行業的飛速增長，其作用日趨重要，使用量也在逐年上升。

八氟環丁烷作為常用的半導體工藝的蝕刻或清洗氣體之一，隨著半導體器件的升級換代，對刻蝕和清洗氣體的純度要求也越來越苛刻，并提出了“超純、超凈、超前”的發展要求，以適應電子行業的飛速發展。

我國現有的工業化八氟環丁烷純度較低，僅為99.9％，但是，八氟環丁烷作為二氟一氯甲烷制備四氟乙烯或六氟丙烯過程中的副產物，除了含有未反應的二氟一氯甲烷和六氟丙烯之外，還含有大量其它氟碳化合物(如HCl3、CCl2F2、CHClF2、C2HF5、C3F6，行業統稱為“OtherOrganics”)，其沸點與八氟環丁烷(八氟環丁烷的沸點為-6.04℃)相近，要獲得雜質含量在10ppmv以下的高純八氟環丁烷產品極為困難；此外，八氟環丁烷屬于低壓液化氣體，常溫下的飽和蒸汽壓僅為0.2Mpa，液化溫度較高，如果采用低溫精餾塔內形成負壓，則達不到精餾提純的效果。

發明內容

本發明的目的在于解決上述問題，提出一種高純度八氟環丁烷的純化方法，另一方面，也提出一種高純度八氟環丁烷的純化系統，使得最終的八氟環丁烷產品能達到99.999％的高純要求。

一種高純度八氟環丁烷的純化方法，包括以下步驟：

步驟A，系統清洗，采用氮氣對純化系統進行吹掃，吹掃后對所述純化系統進行抽真空；

步驟B，脫輕精餾，所述步驟B包括：a)初始料進入脫輕精餾塔，當所述脫輕精餾塔的塔內壓力為0.5-0.7Mpa時，開始脫輕精餾；b)脫輕精餾時，所述脫輕精餾塔的塔內溫度為28-47℃，所述脫輕精餾塔的塔內壓力保持為0.5-0.7Mpa；同時打開所述脫輕精餾塔的氣相排放閥門；

步驟C，脫重精餾，所述步驟C包括：a)當所述脫輕精餾塔的塔內液位到達65-85％時，打開所述脫輕精餾塔的液相排放閥門，所述脫輕精餾塔的液相進入脫重精餾塔；b)當所述脫重精餾塔的塔內壓力為0.1-0.3Mpa時，開始脫重精餾；c)脫重精餾時，所述脫重精餾塔的塔內溫度為30-38℃，所述脫重精餾塔的塔內壓力保持為0.1-0.3Mpa；

步驟D，成品裝瓶，所述步驟D包括：a)所述脫重精餾塔的氣相灌裝至保存容器即可得到成品。

優選的，所述步驟B之前還設置有步驟B1，初段吸附，原料經過初級吸附器吸附，吸附后的所述原料形成所述初始料；所述初級吸附器為分子篩和/或活性炭。

優選的，所步驟B1還包括，對存放所述原料的原料罐進行加熱，加熱后的所述原料罐的罐體溫度不超過60℃，所述原料罐的罐內壓力為0.25-0.35Mpa，所述原料罐中5％-10％的原料殘留在所述原料罐內不排出。

優選的，原料為氣相進料。

優選的，所述步驟B還包括，對所述脫輕精餾塔的液相進行脫輕檢測，所述脫輕檢測包括對N₂、O₂、CF₄和CO₂的含量檢測，所述脫輕精餾塔的氣相排放流量為0.2-0.3Nm³/h。

優選的，所述步驟D的步驟a)之前還設置有步驟a1)，所述脫重精餾塔的氣相依次經過第一深度吸附器和第二深度吸附器的吸附；

所述第一深度吸附器為4A分子篩、5A分子篩和13X分子篩中的一種或多種，所述第二深度吸附器為3A分子篩；

所述步驟D中的步驟a)中，所述脫重精餾塔的氣相通過膜壓機灌裝至保存容器。

優選的，所述步驟D之前還設置有步驟D1，開機氣體純化，把所述脫重精餾塔初始生成的100-300kg的氣相輸送至步驟B中重新純化。

一種高純度八氟環丁烷的純化系統，包括初級吸附器、脫輕精餾塔、脫重精餾塔、膜壓機、第一深度吸附器和第二深度吸附器；

所述初級吸附器連通所述脫輕精餾塔，所述脫輕精餾塔的液相排放管連通所述脫重精餾塔，所述脫重精餾塔的氣相排放管連通第一深度吸附器，所述脫重精餾塔的氣相排放管通過所述膜壓機連通所述脫輕精餾塔，所述第一深度吸附器連通所述第二深度吸附器；