[發明專利]一種連續色譜分離裝置及其方法

有效

• 申請號: 201610057186.3
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105664527B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 尚琳琳
• 申請（專利權）人: 李廣良
• 主分類號: B01D15/14
• 分類號: B01D15/14
• 代理公司: 北京創遇知識產權代理有限公司11577
• 代理人: 呂學文,朱紅濤

1.一種連續色譜分離裝置，所述連續色譜分離裝置包括樣品輸液泵、系統輸液泵、層析柱、流路選擇閥和檢測器；其特征在于：樣品輸液泵的數目為一個，系統輸液泵的數目為一個或兩個，層析柱的數目為兩個或兩個以上，檢測器的數目為兩個；樣品輸液泵首先連接一個樣品流路選擇閥，然后樣品流路選擇閥并聯與層析柱數目相等的流路選擇閥，與層析柱數目相等的流路選擇閥再分別連接一個層析柱，層析柱末端分別連接一個流路選擇閥，與層析柱前端連接的流路選擇閥分別與未與層析柱末端連接的其他流路選擇閥連接，層析柱末端連接的流路選擇閥分別同時連接兩個另外的流路選擇閥，然后這兩個另外的流路選擇閥分別連接一個檢測器，系統輸液泵首先連接一個系統流路選擇閥，然后系統流路選擇閥并聯層析柱前端連接的流路選擇閥。

2.如權利要求1所述的連續色譜分離裝置，其特征在于：所述的樣品輸液泵是柱塞泵、隔膜泵或蠕動泵，柱塞泵或蠕動泵用于實驗室工藝優化或工藝放大階段，隔膜泵或蠕動泵用于規模生產階段。

3.如權利要求1所述的連續色譜分離裝置，其特征在于：所述的流路選擇閥是旋轉選擇閥或多通閥組，流路選擇閥是4位置5口閥、6位置7口閥、8位置9口閥或10位置11口閥，實現其中一個共同口只能與其他一個口相通；旋轉選擇閥由電機驅動閥中的轉子旋轉，確保中間共同口只能與其他的一個口相通，達到流路選擇的作用；多通閥組由多個由電磁或氣動驅動的兩通隔膜電磁閥組成，實現任何一個共同連接端口與其他連接端口相通，達到流路選擇的作用；旋轉電磁閥常用于實驗室工藝優化或工藝放大階段，隔膜電磁閥組常用于工藝放大或規模生產階段。

4.如權利要求1所述的連續色譜分離裝置，其特征在于：系統輸液泵的數目為一個，層析柱的數目為三個，流路選擇閥的數目為十個，所述的流路選擇閥是6位置7口閥或7口閥組。

5.如權利要求4所述的連續色譜分離裝置，其特征在于：樣品輸液泵(1)連接樣品流路選擇閥(5)，樣品流路選擇閥(5)分別并聯一號流路選擇閥(7)、二號流路選擇閥(8)和三號流路選擇閥(9)，一號流路選擇閥(7)、二號流路選擇閥(8)和三號流路選擇閥(9)分別連接一號層析柱(C1)、二號層析柱(C2)和三號層析柱(C3)，一號層析柱(C1)、二號層析柱(C2)和三號層析柱(C3)分別連接四號流路選擇閥(10)、五號流路選擇閥(11)和六號流路選擇閥(12)，一號流路選擇閥(7)同時連接五號流路選擇閥(11)和六號流路選擇閥(12)，二號流路選擇閥(8)同時連接四號流路選擇閥(10)和六號流路選擇閥(12)，三號流路選擇閥(9)同時連接四號流路選擇閥(10)和五號流路選擇閥(11)，四號流路選擇閥(10)、五號流路選擇閥(11)和六號流路選擇閥(12)分別同時連接七號流路選擇閥(13)和八號流路選擇閥(14)，七號流路選擇閥(13)連接樣品檢測器(3)，八號流路選擇閥(14)連接系統檢測器(4)，系統輸液泵(2)連接系統流路選擇閥(6)，系統流路選擇閥(6)分別并聯一號流路選擇閥(7)、二號流路選擇閥(8)和三號流路選擇閥(9)。

6.如權利要求1所述的連續色譜分離裝置，其特征在于：系統輸液泵的數目為一個，層析柱的數目為四個，流路選擇閥的數目為十二個，所述的流路選擇閥是6位置7口閥或7口閥組。

7.一種利用權利要求1-3任一項所述的連續色譜分離裝置進行連續色譜分離的方法，其特征在于：所述方法的包括如下步驟：

(a)樣品輸液泵通過流路選擇閥接通全部層析柱和樣品檢測器，對層析柱上樣檢測；

(b)系統輸液泵通過流路選擇閥接通其中的一個或一個以上的層析柱和系統檢測器，對首先接通的層析柱進行沖洗；同時樣品輸液泵通過流路選擇閥接通剩下的層析柱和檢測器，進行上樣檢測；

(c)系統輸液泵通過流路選擇閥接通步驟(b)進行沖洗的層析柱和另一個檢測器，進行洗脫、再生以及再平衡；同時樣品輸液泵通過流路選擇閥接通剩下的層析柱和檢測器，進行上樣檢測；

(d)然后依次對剩余的層析柱進行沖洗、洗脫、再生以及再平衡；并利用已經沖洗、洗脫、再生以及再平衡后的層析柱進行上樣檢測，連續循環實現對樣品的不間斷上樣的同時，連續的收集分離后的目標物質，同時交錯收集洗脫階段的由于外水原因流出的目標物以及過載上樣流穿的目標物。

8.一種利用權利要求5所述的裝置進行連續色譜分離的方法，其特征在于：所述方法的具體步驟如下：

A.第一步：對一號層析柱(C1)進行上樣，樣品輸液泵(1)連接樣品流路選擇閥(5)的共同口，樣品流路選擇閥(5)切換到2號口，樣品流路選擇閥(5)的2號口與一號流路選擇閥(7)的1號口連接，一號流路選擇閥(7)切換到1號口，一號流路選擇閥(7)的共同口連接一號層析柱(C1)的入口，一號層析柱(C1)的出口與四號流路選擇閥(10)的共同口相連，四號流路選擇閥(10)切換到1號口，四號流路選擇閥(10)的1號口與二號流路選擇閥(8)的2號口相連，二號流路選擇閥(8)切換到2號口，二號流路選擇閥(8)的共同口連接二號層析柱(C2)的入口，二號層析柱(C2)的出口與五號流路選擇閥(11)的共同口相連，五號流路選擇閥(11)切換到2號口，五號流路選擇閥(11)的1號口與三號流路選擇閥(9)的2號口相連，三號流路選擇閥(9)的共同口連接三號層析柱(C3)的入口，三號層析柱(C3)的出口與六號流路選擇閥(12)的共同口相連，六號流路選擇閥(12)切換到2號口，六號流路選擇閥(12)的2號口連接七號流路選擇閥(13)的5號口，七號流路選擇閥(13)切換到5號口，七號流路選擇閥(13)的共同口連接樣品檢測器(3)；

B.第二步：對一號層析柱(C1)進行沖洗，系統輸液泵(2)依次接通系統流路選擇閥(6)、一號流路選擇閥(7)、一號層析柱(C1)、四號流路選擇閥(10)、三號流路選擇閥(9)、三號層析柱(C3)、六號流路選擇閥(12)、八號流路選擇閥(14)和系統檢測器(4)，來自系統輸液泵(2)的流動相進行沖洗，三號層析柱(C3)捕獲一號層析柱(C1)中由于外水體積中殘留的目標物；同時樣品輸液泵(1)依次接通樣品流路選擇閥(5)、二號流路選擇閥(8)、二號層析柱(C2)、五號流路選擇閥(11)、七號流路選擇閥(13)和樣品檢測器(3)，對二號層析柱(C2)上樣；

C.第三步：系統輸液泵(2)依次接通系統流路選擇閥(6)、一號流路選擇閥(7)、一號層析柱(C1)、四號流路選擇閥(10)、八號流路選擇閥(14)和系統檢測器(4)，系統輸液泵(2)對一號層析柱(C1)進行洗脫、再生以及再平衡，同時樣品輸液泵(1)依次接通樣品流路選擇閥(5)、二號流路選擇閥(8)、二號層析柱(C2)、五號流路選擇閥(11)、三號流路選擇閥(9)、三號層析柱(C3)、六號流路選擇閥(12)、七號流路選擇閥(13)和樣品檢測器(3)，樣品輸液泵(1)對二號層析柱(C2)上樣，使得三號層析柱(C3)能捕獲二號層析柱(C2)中由于上樣過載流穿的目標物；

D.第四步：系統輸液泵(2)依次接通系統流路選擇閥(6)、二號流路選擇閥(8)、二號層析柱(C2)、五號流路選擇閥(11)、一號流路選擇閥(7)、一號層析柱(C1)、四號流路選擇閥(10)、八號流路選擇閥(14)和系統檢測器(4)，二號層析柱(C2)進行沖洗，使得一號層析柱(C1)能捕獲二號層析柱(C2)中由于外水體積中殘留的目標物；同時樣品輸液泵(1)依次接通樣品流路選擇閥(5)、三號流路選擇閥(9)、三號層析柱(C3)、六號流路選擇閥(12)、七號流路選擇閥(13)和樣品檢測器(3)，樣品輸液泵(1)對三號層析柱(C3)上樣；

E.第五步：系統輸液泵(2)依次接通系統流路選擇閥(6)、二號流路選擇閥(8)、二號層析柱(C2)、五號流路選擇閥(11)、八號流路選擇閥(14)和系統檢測器(4)，系統輸液泵(2)對二號層析柱(C2)進行洗脫、再生以及再平衡；同時樣品輸液泵(1)依次接通樣品流路選擇閥(5)、三號流路選擇閥(9)、三號層析柱(C3)、六號流路選擇閥(12)、一號流路選擇閥(7)、一號層析柱(C1)、四號流路選擇閥(10)、七號流路選擇閥(13)和樣品檢測器(3)，樣品輸液泵(1)對三號層析柱(C3)上樣，使得一號層析柱(C1)能捕獲三號層析柱(C3)中由于上樣過載流穿的目標物；

F.第六步：系統輸液泵(2)依次接通系統流路選擇閥(6)、三號流路選擇閥(9)、三號層析柱(C3)、六號流路選擇閥(12)、二號流路選擇閥(8)、二號層析柱(C2)、五號流路選擇閥(11)、八號流路選擇閥(14)和系統檢測器(4)，對三號層析柱(C3)進行沖洗；同時樣品輸液泵(1)依次接通樣品流路選擇閥(5)、一號流路選擇閥(7)、一號層析柱(C1)、四號流路選擇閥(10)、七號流路選擇閥(13)和樣品檢測器(3)，樣品輸液泵(1)對一號層析柱(C1)上樣；

G.第七步：系統輸液泵(2)依次接通系統流路選擇閥(6)、三號流路選擇閥(9)、三號層析柱(C3)、六號流路選擇閥(12)、八號流路選擇閥(14)和系統檢測器(4)，對三號層析柱(C3)進行洗脫、再生以及再平衡；同時樣品輸液泵(1)依次接通樣品流路選擇閥(5)、一號流路選擇閥(7)、一號層析柱(C1)、四號流路選擇閥(10)、二號流路選擇閥(8)、二號層析柱(C2)、五號流路選擇閥(11)、七號流路選擇閥(13)和樣品檢測器(3)，樣品輸液泵(1)對一號層析柱(C1)上樣，使得二號層析柱(C2)能捕獲一號層析柱(C1)中由于上樣過載流穿的目標物；

步驟A～G的連續循環，可以實現對樣品的不間斷上樣的同時，連續的收集分離后的目標物質，同時交錯收集洗脫階段的由于外水原因流出的目標物以及過載上樣時流穿的目標物。