[發(fā)明專利]一種多元化金屬納米結(jié)構(gòu)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610057134.6
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105692546B
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江林;李子洋;鐘留彪;孫迎輝
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司32103
• 代理人: 仇波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料的制備方法領(lǐng)域，具體涉及一種多元化金屬納米結(jié)構(gòu)的制備方法。

背景技術(shù)

有序的金屬納米粒子結(jié)構(gòu)能夠?qū)崿F(xiàn)在納米尺度上操縱和控制光子，不僅能產(chǎn)生巨大的局域增強效應(yīng)，而且其等離激元共振性質(zhì)對納米結(jié)構(gòu)的組成、大小、形狀以及局域介質(zhì)環(huán)境非常敏感，使得它在表面增強光譜、生物和化學(xué)傳感、納米光學(xué)成像、納米光催化、納米光電子器件等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。目前單一尺寸、組分或/和間距的金屬納米粒子結(jié)構(gòu)已經(jīng)不能滿足科技發(fā)展的需求，能夠在同一基底實現(xiàn)多元化（不同尺寸、不同形狀、不同組分、不同粒子間距或不同排列方式等）金屬納米粒子結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了特殊性能的設(shè)計、提升和多樣化，已成為了目前的熱點研究之一。

“自上而下”的微納米結(jié)構(gòu)制備技術(shù)，如光刻技術(shù)、電子束或離子束刻蝕技術(shù)，雖然可以實現(xiàn)金屬納米結(jié)構(gòu)在位置和空間分布的精確控制，但是由于成本昂貴而且產(chǎn)出低，無法做到大面積，對于其實際應(yīng)用有很大的限制。此外利用“自上而下”的自組裝方法，采用如模板法、溶劑蒸發(fā)法、分子交聯(lián)法等，利用分子間的氫鍵、靜電、疏水親脂作用、范德華力等弱相互作用力也能夠控制金屬納米粒子有序自組裝成設(shè)計的結(jié)構(gòu)和形狀。但是單一的自組裝方法對于實現(xiàn)同一基底上的多元化的金屬納米粒子結(jié)構(gòu)，還存在著一定的技術(shù)難點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種多元化金屬納米結(jié)構(gòu)的制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種多元化金屬納米結(jié)構(gòu)的制備方法，它包括以下步驟：

（a）合成單一分散的金納米粒子溶液；

（b）對Si/SiO₂基底進行修飾改性；

（c）將所述金納米粒子組裝在所述Si/SiO₂基底的表面；

（d）在所述Si/SiO₂基底的表面涂覆聚酰胺、聚酰亞胺或聚丙烯酸形成薄膜；

（e）配置金屬納米粒子生長液；

（f）將表面涂覆薄膜的所述Si/SiO₂基底浸入所述生長液中進行金屬納米粒子生長，即可得到多元化金屬納米結(jié)構(gòu)。

優(yōu)化地，所述步驟（f）中，通過控制浸入生長液的時間得到不同粒徑的多元化金屬納米結(jié)構(gòu)。

優(yōu)化地，所述步驟（a）具體為：在攪拌條件下將氯金酸溶液加熱至沸，隨后向其中加入檸檬酸鈉溶液繼續(xù)反應(yīng)至溶液由暗紫色變?yōu)槌吻宓木萍t色，停止加熱，冷卻至室溫。

進一步地，所述步驟（b）具體為：將干凈的Si/SiO₂基底放入硫酸和雙氧水的混合溶液中進行氧化反應(yīng)，取出后用去離子水洗凈，隨后置于真空手套箱中并將（3-巰基丙基）三甲氧基硅烷或者三甲氧基硅烷衍生物滴到其上反應(yīng)后待用即可。

進一步地，所述步驟（c）具體為：將步驟（b）中修飾的Si/SiO₂基底浸入離心后的所述金納米粒子溶液中，進行自組裝。

優(yōu)化地，所述步驟（e）具體為：取十六烷基三甲基溴化銨溶于水中形成溶液，再加入HAuCl溶液、AgNO₃溶液或鉑酸溶液混勻后，加入抗壞血酸溶液搖勻至澄清形成所述生長液。

優(yōu)化地，所述步驟（f）中，浸入所述生長液中的所述Si/SiO₂基底通過浸漬提拉機取出。

由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點：本發(fā)明多元化金屬納米結(jié)構(gòu)的制備方法，通過在修飾改性的硅基表面自組裝粒徑均勻的金納米粒子，隨后涂覆形成有機高分子層，以排列好的金納米粒子作為晶種，實現(xiàn)表面納米粒子的表面在位可控生長；這種呈現(xiàn)鏈狀結(jié)構(gòu)的高分子聚合物層，由于其在室溫下分子鏈呈現(xiàn)親水狀態(tài)，鏈狀結(jié)構(gòu)在水溶液中為疏松狀態(tài)，這樣生長液可以均勻地擴散到晶種的表面，不僅可以阻止粒子的雜亂無序的不均勻生長，而且可以有效地防止生長后的納米粒子的脫落，實現(xiàn)納米粒子生長的精確調(diào)控。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明多元化金屬納米結(jié)構(gòu)制備方法的流程圖；

附圖2為本發(fā)明多元化金屬納米結(jié)構(gòu)制備方法中制得的金納米粒子的SEM圖；

附圖3為本發(fā)明不同生長時間下金納米粒子尺寸的SEM圖和不同生長時間下的粒子在玻璃上的顏色圖；

附圖4為本發(fā)明制備的相同基底上不同粒子尺寸分布的SEM圖以及暗場圖像；

附圖5為本發(fā)明制備的相同基底上不同粒子尺寸分布的光譜圖和對應(yīng)的SERS信號；