[發明專利]一種制備石墨烯/玻璃復合纖維的方法

在審

• 申請號: 201610056914.9
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN107012535A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 楊帆;冉佳佳;陳彬彬;章文;李建林
• 申請（專利權）人: 海南大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F1/09;C03C12/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備石墨烯/玻璃復合纖維的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）玻璃粉改性：將原料溶于一定量的無水乙醇中，超聲分散30~60min，直到得到分散均勻的懸濁液，向懸濁液中加入1~10ml去離子水和0.05~1ml改性劑，繼續超聲3~10分鐘，將配置的溶液置于磁力攪拌器上，轉速為200~600r/min，加熱溫度為45~85°C，加熱時間為6~12h，將所得溶液離心洗滌3~6次，60~110°C烘干12~24h，得到改性玻璃粉；

（2）石墨烯/玻璃復合材料的制備：將改性的玻璃粉分散于去離子水中，磁力攪拌30~120min，配制成懸濁液，另配置0.5~1.5mg/ml的氧化石墨烯分散液，將一定量的氧化石墨烯分散液緩慢滴加到玻璃粉懸濁液中，邊攪拌邊滴加，滴加完畢繼續攪拌1~4h，隨后靜置12~24h，真空抽濾，60~110°C烘干12~24h，得到石墨烯/玻璃復合粉體；

（3）復合纖維的制備：將制備好的石墨烯/玻璃纖維復合粉體過篩，然后將過篩后的原料送入熔窯熔化，整個過程在惰性環境中進行，熔化溫度控制在1400~1500°C之間，升溫速率為2~10°C/min，轉入拉絲工序，拉絲溫度控制在1200~1300°C之間，調節液面高度及拉絲機轉速，制備石墨烯/玻璃復合纖維。

2.根據權利要求1所述，其特征在于：所述步驟（1）中，本發明原料包括：自制或商用的玻璃粉；海南省豐富的火山巖加工余料；自制SiO₂膠體。

3.根據權利要求2所述，其特征在于：自制SiO₂膠體具體方法為溶膠凝膠法制備SiO₂凝膠。

4.根據權利要求3所述，其特征在于：溶膠凝膠法制備SiO₂凝膠具體步驟為：將正硅酸乙酯（TEOS）與乙醇混合，摩爾比為1:1~3，配成溶液A；再將乙醇與水混合，摩爾比為1:4~3:8：，攪拌狀態下加入濃HCl至pH為1~2，配成溶液B；將溶液A緩慢滴加到溶液B中，50~70°C加熱4~8小時，隨后靜置3~14天，得到SiO₂凝膠。

5.根據權利要求1所述，其特征在于：所述步驟（3）中，采用的惰性氣氛為N₂或者Ar氣氛。

6.根據權利要求1所述，其特征在于：所述步驟（1）中，改性劑為硅烷偶聯劑KH550。