[發(fā)明專利]一種基于羊毛纖維進行磁性納米四氧化三鐵改性的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610056309.1
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105498717B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張輝;徐軍;孫潤軍
• 申請（專利權(quán)）人: 西安工程大學(xué)
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所61214
• 代理人: 羅笛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于紡織工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于羊毛纖維進行磁性納米四氧化三鐵改性的方法。

背景技術(shù)

眾所周知，重金屬離子不僅影響水資源的有效利用，而且對公眾健康會產(chǎn)生極大的危害，已成為當前水體污染中難以解決的難題。采用傳統(tǒng)的水處理方法不能分解破壞廢水中的重金屬離子如鉻、鎘、銅、汞、鎳和鋅等，而只能轉(zhuǎn)移它們存在的位置，或轉(zhuǎn)變它們的物理化學(xué)狀態(tài)。四氧化三鐵本身無毒副作用，與生物相容性好，納米級四氧化三鐵具有較高的比表面積和表面活性，在一定程度上會增加與重金屬離子的接觸機會，同時還具有一定的磁性能，有利于回收再利用。然而由于其表面積或者活性位點有限，加之缺乏選擇性，導(dǎo)致了吸附效率有限。

羊毛纖維主要成分為角朊蛋白質(zhì)，其含量占97％。角朊是由多種α-氨基酸殘基構(gòu)成，在大分子鏈上含有羧基、胺基和羥基等活性官能團，分子間形成鹽式鍵和氫鍵等，長鏈之間由胱氨酸的二硫鍵聯(lián)結(jié)。在磁性納米四氧化三鐵顆粒表面包覆羊毛纖維降解有機小分子物質(zhì)，不僅可以避免磁性納米粒子的團聚，增強磁性顆粒的抗氧化性能，而且在顆粒表面引入多種功能的基團，獲得較多的活性位點，提高磁性納米四氧化三鐵吸附重金屬離子的能力。目前，有關(guān)使用廢舊羊毛纖維制備磁性納米四氧化三鐵的相關(guān)技術(shù)還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種基于羊毛纖維進行磁性納米四氧化三鐵改性的方法，在磁性納米四氧化三鐵顆粒表面包覆羊毛纖維降解的有機小分子物質(zhì)，可以避免磁性納米粒子的團聚，增強磁性顆粒的抗氧化性能，提高磁性納米四氧化三鐵吸附重金屬離子的能力。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種基于羊毛纖維進行磁性納米四氧化三鐵改性的方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，羊毛纖維預(yù)處理；

步驟2，將步驟1處理后的羊毛纖維進行水解，得羊毛纖維水解液；

步驟3，利用氯化亞鐵與三氯化鐵制備四氧化三鐵前驅(qū)體溶液；

步驟4，將步驟2所得水解液緩慢滴加到步驟3所得前驅(qū)體溶液中，并以10～50轉(zhuǎn)/min速率進行攪拌，混合均勻后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值至12，用塑料薄膜密封后置于40℃～60℃條件下晶化2～5h，然后真空抽濾，洗滌、干燥后，即得羊毛纖維改性的磁性納米四氧化三鐵。

本發(fā)明的特征還在于，

步驟1中，羊毛纖維預(yù)處理的具體過程為：

將待處理羊毛浸泡在40℃～50℃、質(zhì)量百分比濃度為0.2～1％的碳酸鈉溶液中10～30min，然后用去離子水進行洗滌，再將羊毛纖維浸泡在40℃～60℃的無水乙醇溶液中10～30min，最后用去離子水清洗1～3次，50℃烘干，備用。

步驟2中，羊毛纖維水解液的具體制備過程為：

按照浴比1：100～200，稱取步驟1所得羊毛纖維，將羊毛纖維添加到70℃～90℃、質(zhì)量百分比濃度為2～6％的氫氧化鈉溶液中，并以50～200轉(zhuǎn)/min速率進行攪拌，待羊毛纖維完全溶解后，用塑料薄膜密封，然后置于70℃～90℃條件下保溫6～12h，然后超聲振蕩處理20～40min，即得。

步驟3中，前驅(qū)體溶液的制備過程為：

配制質(zhì)量百分比濃度為5～10％氯化亞鐵的水溶液，向其中加入三氯化鐵，攪拌使其充分溶解后，即得。

前驅(qū)體溶液中氯化亞鐵與三氯化鐵的摩爾比為1:2。

步驟4中，羊毛纖維降解液與前驅(qū)體溶液的體積比1：2～20。

步驟4中，洗滌、干燥過程為：分別用去離子水、丙酮和無水乙醇依次進行洗滌3～5次，40℃～60℃真空干燥。

本發(fā)明的有益效果是，

(1)本發(fā)明使用氫氧化鈉來降解羊毛纖維，不會引人其他雜質(zhì)。羊毛纖維在濃度2～6％的氫氧化鈉溶液中，在70℃～90℃條件下處理6～12h可以水解生成低分子量的氨基酸有機物質(zhì)，超聲振蕩處理能夠使得羊毛纖維水解更加充分、均勻，可以最大限度地利用羊毛纖維。

(2)本發(fā)明使用氯化亞鐵與三氯化鐵配制而成的前驅(qū)體溶液，通過添加一定量的羊毛纖維降解液，可以制備出包覆有機成分的赤鐵礦納米四氧化三鐵顆粒，生成的磁性納米四氧化三鐵不會產(chǎn)生團聚現(xiàn)象，顆粒尺寸小，分布比較均勻，不會破壞四氧化三鐵的晶體結(jié)構(gòu)，磁性納米粒子表面包覆的有機物薄膜可以達到一定的厚度，結(jié)合牢固，同時還可以防止四氧化三鐵發(fā)生氧化，本發(fā)明方法制備方法簡單、高效，不會對環(huán)境造成污染。