[發明專利]一種耐高溫強堿消泡劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610056250.6
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105561634B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 高源;宋蕊;馬增超;郭睿;劉運航;陳小寒;馬天天;田建濤
• 申請（專利權）人: 西安三業精細化工有限責任公司
• 主分類號: B01D19/04
• 分類號: B01D19/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及一種耐高溫強堿消泡劑的制備方法，屬于消泡劑制備領域。

背景技術

目前，用疏水性氣相白炭黑在一定溫度下通過捏合機使其分散于聚二甲基硅氧烷中制備而成的硅膏，由于白炭黑與聚二甲基硅氧烷的協同效果，一定程度上增加了消泡劑的消泡性能。但是在高溫強堿環境下，分散狀的白炭黑很快與強堿反應，從而失去刺泡作用。通過MQ硅樹脂與氣相白炭黑的縮合反應，使得白炭黑與MQ硅樹脂通過化學鍵鏈接，分散于聚硅氧烷中，即使在高溫強堿環境中也不易快速失效。

其次，在疏水性氣相白炭黑、MQ硅樹脂、聚硅氧烷三者在一定溫度下通過捏合機一定時間混合制備而成的硅膏，但由于層狀的緊密球狀物硅樹脂不易在高粘度的聚硅氧烷中分散，因此不能完全發揮其優異的抑泡性，因此通過低粘度的含氫硅油與其反應增加其分散性，再者在其層狀結構上引入硅油鏈節，形成層狀、枝狀結構增加其抑泡性能。

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足，提供一種耐高溫強堿消泡劑的制備方法，該方法在乙烯基MQ硅樹脂上接枝低粘度含氫硅油，增加了硅樹脂的分散性與穩定性，在硅樹脂層狀結構上引入硅油鏈節，形成層狀、枝狀結構的聚合物，從而增加消泡劑的抑泡性能；然后在高溫環境下，加入不同粘度的二甲基硅油和疏水白炭黑制成硅膏，增加其持久的消泡作用。以制成的硅膏為主體，復配三元共聚體等增效成分，所制成的消泡劑在高溫強堿條件下具有較好的消泡性和持久的抑泡性。

本發明的目的是通過下述技術方案來實現的。

一種耐高溫強堿消泡劑的制備方法，包括以下步驟：

1)網狀結構聚合物的合成：將乙烯基MQ硅樹脂和含氫硅油以質量比為(1:1)～(1:1.3)的配比混合加入到反應釜中，在氮氣氛圍中邊攪拌邊加熱，待溫度升到100℃時，加入一定量的氯鉑酸催化劑進行反應，在110℃～130℃下保溫2～4h，得到粘稠狀的網狀結構聚合物；

2)耐高溫強堿硅膏的制備：按照質量分數將步驟1)制備的20％～50％網狀結構聚合物與5％～10％的白炭黑、30％～45％的高粘度二甲基硅油、15％～25％的低粘度二甲基硅油和0.5％～1.0％強堿催化劑混合，在130～140℃下保溫攪拌3～5h，冷卻至室溫得粘稠狀混合物，即為硅膏；

3)耐高溫強堿消泡劑的制備：將制備的16～18％硅膏與4～6％三元共聚體、1～2％復合乳化劑A、1～2％復合乳化劑B按照質量比進行復配，在55～70℃下采用轉相乳化法均勻的加入30％的增稠水，攪拌30min，待冷卻到室溫后加入剩余的45％的增稠水，得到水包油乳液，即為所制備的耐高溫強堿消泡劑。

進一步，所述乙烯基MQ硅樹脂的乙烯基含量為2％～5％，MQ比值為0.6～1.0。

進一步，所述含氫硅油，含氫量為0.1％～0.36％，粘度為200～500cst。

進一步，所述氯鉑酸催化劑加入量為MQ硅樹脂和含氫硅油總質量的0.1％～0.3％，氯鉑酸催化劑應緩慢滴加。

進一步，所述白炭黑是含有部分羥基結構的粉末狀固體，比表面積為200～300m²/g，疏水度為20～50。

進一步，所述高粘度二甲基硅油，粘度為10000～100000cst。

進一步，所述低粘度二甲基硅油，粘度為500～5000cst。

進一步，所述強堿催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

進一步，所述三元共聚體為烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙氧基醚與聚醚多元醇共改性硅油、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙氧基醚與丙三醇共改性硅油、聚醚三元醇與烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙氧基醚共改性硅油、丁二醇與烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙氧基醚共改性硅油中的一種或者幾種。

進一步，所述復合乳化劑A為聚氧乙烯(20EO)失水山梨醇單油酸酯(Tween 80),聚氧乙烯(20EO)油醇醚(Ameroxol OE-20),十八烷醇基聚氧乙烯醚(Atlas G-3720),十六烷基醇聚氧乙烯醚(Atlas G-3820)中的兩種或者兩種以上。

進一步，所述復合乳化劑B為失水山梨醇單油酸酯(Arlacel 80),失水山梨醇單硬脂酸酯(Arlacel 60),二乙二醇單硬脂酸酯,二乙二醇單油酸酯中的兩種或者兩種以上。

相對于現有有機硅消泡劑本發明的特點在于：

1)本發明MQ硅樹脂與含氫硅油的接枝反應，在MQ硅樹脂的層狀結構的基礎上引入硅油鏈節，增加MQ硅樹脂在聚硅氧烷中的分散性，也增加了其消泡劑優異的抑泡性能。