[發明專利]一種粘彈性含油污泥的洗油方法

有效

• 申請號: 201610055479.8
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105565621B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 靖波;王秀軍;張健;翟磊
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油研究總院
• 主分類號: C02F11/00
• 分類號: C02F11/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明屬于石油領域，具體涉及一種粘彈性含油污泥的洗油方法。

背景技術

含油污泥是指油田開發生產過程中產生的含原油及其它有機物的泥、砂、水的混合物(SY/T 6851-2012)，一般含油率在10～50％，含水率在40～90％，其它為固相組分。含油污泥處理以減量化、資源化、無害化為原則，常用的處理方法有溶劑萃取法、焚燒法、生物法、焦化法、含油污泥調剖等。不管是含油污泥處理技術研究，還是處理工藝現場應用，首先都必須針對特定來源的含油污泥進行組分分析，測定其含水量、含油量、固含量等。對于含油量測定，常用的有溶劑萃取法、蒸煮法和索式提取法等。

發明內容

本發明的目的是提供一種粘彈性含油污泥的洗油方法，實現油相組分更徹底的洗滌。

本發明所提供的粘彈性含油污泥的洗油方法，包括下述步驟：

1)將粘彈性含油污泥樣品進行冷凍破碎，得到破碎后樣品；

2)將所述破碎后的樣品進行溶劑超聲萃取，收集固相，得到不含油的污泥。

上述方法步驟1)中，所述冷凍破碎的具體操作為：先將所述粘彈性含油污泥樣品用液氮淋洗浸泡，待液氮揮發完畢，立即進行研磨破碎。

液氮與所述粘彈性含油污泥樣品的體積質量比為5-20mL/g，具體可為5mL/g、10mL/g、15mL/g或20mL/g。

上述方法步驟2)中，所述溶劑超聲萃取的具體操作為：將所述破碎后樣品加入到有機溶劑中，在水浴條件下進行超聲萃取。

所述有機溶劑選自下述至少一種：正己烷、苯、甲苯和二甲苯。

所述破碎后的樣品與所述有機溶劑的質量體積比為1g：15-100mL，具體可為1g:20mL、1g:35mL、1g:50mL或1g:100mL。

所述水浴的溫度為25℃-80℃，具體可為室溫、40℃、60℃或80℃。

所述超聲的頻率為20kHz-40kHz，具體可為20kHz、25kHz、28kHz、33kHz或40kHz。

所述超聲的時間為5min-60min，具體可為5min、10min、20min、30min或60min。

粘彈性含油污泥由于油相被高強度粘彈性骨架包裹，常用的洗油方法只能洗去表面沾附的原油，無法徹底清洗內部油相，造成含油量分析不準確，后續分析實驗結果不可靠。本發明先將粘彈性含油污泥冷凍破碎形成微小的含油污泥顆粒，再用有機溶劑進行超聲萃取，徹底地將油相洗出，相比于現有的用有機溶劑回流提取的洗油方法，本發明的洗油方法效果更好，能實現油相組分的徹底洗滌。

附圖說明

圖1為本發明實施例中所使用的粘彈性含油污泥的照片。

圖2為本發明實施例1中經冷凍破碎后油泥樣品的照片。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明進行說明，但本發明并不局限于此。

下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規方法；下述實施例中所用的試劑、材料等，如無特殊說明，均可從商業途徑得到。

下述實施例中所使用的粘彈性含油污泥的照片如圖1所示。

實施例1

用研缽稱取粘彈性含油污泥1.05g，加入10mL液氮冷凍，待液氮快揮發完畢，立即開展研磨破碎(圖2為破碎后油泥樣品的照片)。轉移進入帶蓋試劑瓶中，加入共100mL正己烷(包括清洗研缽用的溶劑)，置于超聲水浴中，超聲頻率為28kHz，溫度為室溫，超聲時間為10min，過濾后，濾渣70℃真空干燥24小時，得到不含油的污泥，失重率為53.5％。

實施例2

用研缽稱取粘彈性含油污泥1.10g，加入20mL液氮冷凍，待液氮快揮發完畢，立即開展研磨破碎。轉移進入帶蓋試劑瓶中，加入共50mL苯(包括清洗研缽用的溶劑)，置于超聲水浴中，超聲頻率為25kHz，溫度為40℃，超聲時間為20min，過濾后，濾渣70℃真空干燥24小時，得到不含油的污泥，失重率為56.9％。

實施例3

用研缽稱取粘彈性含油污泥1.03g，加入15mL液氮冷凍，待液氮快揮發完畢，立即開展研磨破碎。轉移進入帶蓋試劑瓶中，加入共35mL甲苯(包括清洗研缽用的溶劑)，置于超聲水浴中，超聲頻率為33kHz，溫度為60℃，超聲時間為30min，過濾后，濾渣70℃真空干燥24小時，得到不含油的污泥，失重率為60.1％。

實施例4