[發明專利]一種石墨烯的綠色制備方法

有效

• 申請號: 201610055374.2
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105502373B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 黃繼國;向寧;康春莉;李日升;陳海濤;郭雪婷;劉星娟
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B32/192
• 分類號: C01B32/192
• 代理公司: 長春市四環專利事務所(普通合伙)22103
• 代理人: 郭耀輝

技術領域

本發明屬于材料技術領域，涉及石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯(Graphene)是一種性能優異的二維蜂窩狀晶格結構的新型碳材料，其基本結構單元為有機材料中最穩定的苯六元環，是目前最理想的二維納米碳材料。自2004年，英國物理學家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃消洛夫，成功地從石墨中剝離出石墨烯以來，其優異的物理化學性能，使其在化工、材料、醫學等領域具有重要的應用前景。

目前，石墨烯的制備主要有三種典型的方法，即機械剝離法，氧化還原法和化學氣相沉積法。其中，機械剝離法和化學氣相沉積法因反應條件苛刻、成本高等缺點不利于廣泛應用。相比較而言，氧化還原法是目前被廣泛采用的一種方法，此方法成本低，周期短，產量大，常被應用于石墨烯材料的制備。還原石墨烯的常用方法有主要有三類：第一類是使用還原劑在高溫或者高壓的條件下還原氧化石墨烯；第二類是直接將氧化石墨烯在惰性氣體保護下加熱，使含氧官能團的穩定性下降，以水蒸氣和二氧化碳等形式離開氧化石墨烯；第三種是催化還原法，在光照或高溫條件下，將催化劑混合到氧化石墨烯中，誘導氧化石墨烯還原。

目前還原氧化石墨烯主要有高溫熱還原(高溫快速燒結、微波法等)和化學還原法(如肼類還原劑)來制備石墨烯。但這兩類方法都有缺點，第一類方法反應溫度較高，能量消耗過高，且對設備要求高；第二類方法大多數還原劑為毒性試劑，使用過程較危險，且反應時間過長，清洗不方便，不利于規模化生產和應用。因此，探索新的、成本低廉、簡單高效、環境友好的還原方法迫在眉睫。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種無毒、低成本、可快速制備和簡單分離的石墨烯的綠色制備方法，其工藝簡單，簡單掌握，可以進行大量生產。

本發明是通過以下技術方案實現的。

本發明所述的制備方法，按以下步驟。

(1)將一定量的氧化石墨(GO)加入到適量的蒸餾水中，超聲0.5-1h得到濃度為均勻分散的氧化石墨烯懸浮液；

(2)往步驟(1)中加入適量一定濃度的腐植酸鈉溶液，攪拌均勻；

(3)將步驟(2)所得溶液轉入水熱反應釜，一定溫度下反應一定時間；

(4)將步驟(3)所得產物經過濾或離心洗滌得到石墨烯(rGO)產品。

步驟(1)中，氧化石墨烯懸浮液濃度最好是0.5-5mg/ml。

步驟(2)中，腐植酸鈉溶液的摩爾濃度為3-8mol/L。

步驟(3)中，水熱反應釜的內襯采用聚四氟乙烯材料，水熱溫度為80-120攝氏度，反應時間為12-24h。

步驟(4)中，離心洗滌的洗滌劑為蒸餾水和以純，離心速率為8000-10000rpm，離心次數為5-10次，每次離心的時間為3-8min。

本發明的方法具有原料簡單易得，方法簡易可行，水熱反應溫度相對較低，具有極大安全可靠性，整個工藝過程避免了有毒試劑的使用，環境更友好，適合于規模化生產。

附圖說明

圖1是實施例1所得的石墨烯與氧化石墨烯的的X射線衍射(XRD)譜圖。

圖2是實施例1所得的石墨烯與氧化石墨烯的傅立葉紅外光譜分析(FT-IR)譜圖。

圖3是氧化石墨烯的掃描電子顯微鏡(SEM)形貌圖。

圖4是實施例1所得的石墨烯的掃描電子顯微鏡(SEM)形貌圖。

具體實施方式

本發明的實施方案將根據以下非限制性實施例，進一步加以描述說明。

實施例1

本實施例為優選的實施例。

(1)將60mg的GO分散在60mL水溶液中，超聲1h形成棕黃色的氧化石墨烯懸浮液；

(2)往步驟(1)得到的氧化石墨烯懸浮液中加入3mL，5mol/L的腐植酸鈉溶液，攪拌均勻；

(3)將步驟(2)得到溶液轉入100mL的水熱反應釜，在80℃下水熱反應24h；

(4)將步驟(3)所得產物用酒精和蒸餾水在8000rpm下分別離心洗滌5次，每次離心3min，將所得產品干燥得到石墨烯產品。

實施例2

(1)將300mg的GO分散在60mL水溶液中，超聲1h形成棕黃色的氧化石墨烯懸浮液；

(2)往步驟(1)得到的氧化石墨烯懸浮液中加入5mL，5mol/L的腐植酸鈉溶液，攪拌均勻；

(3)將步驟(2)得到溶液轉入100mL的水熱反應釜，在100℃下水熱反應18h；