[發(fā)明專利]一種利用甲殼素氣凝膠制備的碳氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610055042.4
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105502346B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 盧蕓;劉波;葉貴超;郭娟;姜笑梅;尹江蘋;殷亞方
• 申請（專利權）人: 中國林業(yè)科學研究院木材工業(yè)研究所
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙)11390
• 代理人: 胡劍輝

1.一種利用甲殼素氣凝膠制備的碳氣凝膠的制備方法，其特征在于通過以下步驟實現(xiàn)的：

(1)將蝦皮、蟹殼利用化學抽提脫除脂類、酸處理脫除無機鹽、堿處理脫去蛋白質雜質的方法進行純化；

(2)純化后的蝦皮、蟹殼通過盤磨的方法配制1wt％分散液；

(3)將上述分散好的分散液加入磷酸鹽或醋酸鹽緩沖溶液，在磁力攪拌器上300～1000rpm，常溫常壓攪拌5-30min；

(4)將步驟(2)得到的分散液直接加入TEMPO和NaBr，分散均勻后，加入NaClO,TEMPO：NaBr：NaClO的摩爾比為1：10：20～50，攪拌下進行反應，利用0.1～5mol/L的NaOH控制分散液的pH在10～11，反應1～12h，加入乙醇終止反應，乙醇：NaClO的摩爾比為1：10～500；或將步驟(3)得到的分散液加入TEMPO和NaClO，分散均勻后，加入NaClO₂,TEMPO：NaClO：NaClO₂的摩爾比為1：10～50：100，攪拌下進行反應，將容器密閉加熱，最后加入乙醇終止反應，乙醇：NaClO₂的摩爾比為乙醇：NaClO₂＝1：100～1000；

(5)將步驟(4)得到的分散液用去離子水反復沖洗至中性，進行納米纖維化處理10～180min，然后通過離心處理，轉速為：1000～10000rpm，5～10min，取上清液；或者通過離子交換柱處理，以0.1～5mL/s流出；

(6)用高級醇對處理后的水凝膠進行置換，得到甲殼素纖維醇凝膠，將得到的醇凝膠干燥后即得甲殼素氣凝膠；

(7)將甲殼素納米纖維氣凝膠在管式爐中惰性氣體保護下400～1300℃，保溫1～3h，然后降溫，即可得到碳氣凝膠；或將甲殼素納米纖維氣凝膠在管式爐中在空氣狀態(tài)下升溫到200～400℃保溫60～120min，然后在惰性氣體保護下，升溫到400～1200℃保溫1～5h，然后降溫，即可得到碳氣凝膠。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中的盤磨是指機械盤磨；處理完畢后，置于4℃下保存存放。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中加入磷酸鹽緩沖溶液后，調pH為6～8；加入醋酸鹽緩沖溶液后，調節(jié)pH為3～5。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中將分散液加熱至60～80℃，在機械攪拌狀態(tài)下，反應時間為60～180min，加入無水乙醇與步驟(4)中分散液的體積比為0.1～2：10，即可得到甲殼素納米纖維分散液。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(6)中干燥方式為真空干燥、冷凍干燥、及干燥介質為二氧化碳的臨界點干燥/超臨界干燥。

6.根據(jù)權利要求1至5任一所述的制備方法，其特征在于步驟(7)惰性氣體為氮氣或氬氣或氦氣或氖氣或二氧化碳或氮氬混合氣或氮氫混合氣或者氬氫混合氣。

7.根據(jù)權利要求6所述的制備方法，特征在于步驟(7)中將甲殼素納米纖維氣凝膠置于管式爐中，在惰性氣體保護下升溫到400～1300℃，控制升溫速度2℃/min～10℃/min，保溫1～3h，然后以10℃/min速度降溫，即可得到碳氣凝膠；或在空氣狀態(tài)下，控制升溫速度2℃/min～10℃/min，由室溫升溫到200℃～350℃，保溫60～120min，隨后在惰性氣體保護下，控制升溫速度5℃/min～10℃/min，升溫到600～1200℃，保溫1h～3h，然后以10℃/min速度降溫。