[發明專利]一種用于招標的快速氣相色譜鑒別煙用香精香料品質方法

在審

• 申請號: 201610055021.2
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105675785A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 李智宇;冒德壽;湯峨;劉強;蘇勇;王明鋒;者為;段焰青;王衛林;王文元;王凱;張翼鵬;付磊;曲榮芬;李源棟
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 陳左;于洪

技術領域

本發明屬于香精香料品質控制技術領域，具體涉及一種用于招標的快速氣相色譜 鑒定煙用香精香料品質方法。

背景技術

煙用香精香料是卷煙產品的“靈魂”，是卷煙制品風格特色形成的奧秘所在，因此， 煙用香精香料品質控制是卷煙產品質量的關鍵保障之一。

目前，煙用香精香料品控指標包括物理類(折光指數、相對密度、酸值、溶混度、揮 發性物質總量)、安全類(重金屬、禁限用有機物)、成本類(溶劑)和真實類(特征物質)、感官 類(香味)和指紋圖譜類(氣相指紋、液相指紋和近紅外指紋)等指標，但這些指標有的只側 重于香精香料的某一特性，難以體現煙用香精香料的品質全貌，有的以感官評價為依據，容 易受主觀意識、環境和個體差異影響，有的檢測過程繁瑣、分析周期較長、易受溶劑和形態 干擾。以上方法難以滿足煙用香精香料社會化公開招標工作“快、準、全”的技術特征，因此， 煙草行業亟待開發出具有“分析周期短、鑒定識別準、樣品覆蓋全”等特征的檢測技術。

發明內容

本發明的目的在于針對現有煙用香精香料品控鑒定技術的不足，提供一種用于招 標的快速氣相色譜鑒定煙用香精香料品質方法，通過該方法可快速準確鑒別出投標樣品中 與標準樣品品質最接近的中標樣品，尤其適用于煙用香精香料的社會化公開招標工作。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種用于招標的快速氣相色譜鑒定煙用香精香料品質方法，利用HERACLESII型 快速氣相色譜電子鼻系統對煙用香精香料招標樣品進行鑒別。

所述的用于招標的快速氣相色譜鑒定煙用香精香料品質方法，包括如下步驟：

步驟(1)，利用HERACLESII型超快速氣相色譜電子鼻系統，首先采用頂空進樣的 方式進行樣品的進樣，然后采集獲取標準樣品和投標樣品在兩根色譜柱上的色譜圖，采集 次數至少為3次；所述的兩根色譜柱的類型分別為MXT-5型色譜柱和MXT-1701型色譜柱；

步驟(2)，采用主成分分析方法，對步驟(1)得到的色譜圖的原始數據向量進行線 性轉換，投標樣品與標準樣品之間馬氏距離最小的判定為中標樣。

進一步，優選的是，步驟(1)中，所述進樣口溫度為150-200℃，進樣體積為10uL- 5mL，進樣速度50-250uL/s；頂空進樣瓶的加熱振蕩溫度為25-100℃，加熱振蕩時間為5- 20min。

進一步，優選的是，步驟(1)中，頂空進樣瓶中的待測樣品質量為0.05-0.5g。

進一步，優選的是，步驟(1)中，MXT-5型色譜柱和MXT-1701型色譜柱的長度×內經 均為10m×0.18mm。

進一步，優選的是，步驟(1)中，色譜升溫程序為：初始溫度35-50℃保持1-5s，以2- 10℃/s升溫至200-280℃，保持10-30s，檢測器溫度為250-280℃，分流比1:5-1:50。

進一步，優選的是，步驟(2)中，中標樣的判定：采用HERACLESII型超快速氣相色 譜電子鼻系統附帶的AlphasoftV14.2軟件對步驟(1)中的得到的二維氣相色譜疊加圖自 動進行主成分分析，然后計算出投標樣品與標準樣品之間的馬氏距離，馬氏距離最小者判 定為中標樣品，即為投標樣品中品質最優的樣品。

本發明與現有技術相比，其有益效果為：

(1)本發明首次提供了一種面向招標的快速氣相色譜鑒定煙用香精香料品質方 法，因采用雙色譜柱雙FID檢測器，經大量實驗反復驗證，得到了最佳檢測參數組合，采用該 范圍內的分析參數時，成分分離效果更好，識別指數高(≥88)，準確率達到100％，能準確鑒 別出投標樣品中與標準樣品品質最接近的中標樣品。

(2)本發明方法與紅外、普通氣相和液相指紋等傳統招標方法比較：采用頂空進 樣，不需要溶劑溶解、過濾和轉移等前處理步驟，操作簡單方便；采用金屬材質的毛細管色 譜柱，適用于各種溶劑含量、各種粘稠度的香精香料樣品，克服了紅外方法對含水、溶劑超 過98％和合成香料的樣品盲區，樣品檢測做到了“全掃描、無盲區”；采用短而細的雙色譜柱 (長度×內經均為10m×0.18mm)，分析周期從常規色譜技術的60min縮減為3min之內，尤其 適用于煙用香精香料社會化公開招標工作。

附圖說明

圖1為4#樣品在MXT-5型色譜柱上的二維氣相色譜疊加圖；