[發明專利]一種高導電石墨烯纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201610054970.9
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105544017B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 高超;劉英軍;許震
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;D01F11/12;D01D5/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 邱啟旺

1.一種高導電石墨烯纖維，其特征在于，該纖維由石墨烯沿著軸向有序排列而成，石墨烯層間距0.3~0.4nm，石墨烯片層之間摻雜有溴、碘、溴化碘、氯化碘、鉀、鈣、氯化鐵、氯化鉬、氯化鋁或氯化銅，摻雜劑的質量為石墨烯質量的10~30%；石墨烯纖維的取向度為80~90%。

2.一種權利要求1所述的高導電石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將1重量份的氧化石墨烯，10~100重量份的溶劑混合，超聲分散后得到氧化石墨烯紡絲液；

（2）將步驟（1）得到的氧化石墨烯紡絲液，以1~100 mL/h的擠出速度，通過孔徑為30~300μm的紡絲頭，在10~50℃的凝固浴中停留5~60s，收集得到連續的氧化石墨烯纖維；

（3）將步驟（2）中所得的氧化石墨烯纖維置于還原劑中還原，洗滌干燥，得到初級石墨烯纖維；

（4）將步驟（3）中所得的初級石墨烯纖維置于1000~3000℃的石墨爐中，在氣氛中熱處理1~4h，得到高質量石墨烯纖維；

（5）將步驟（4）中所得到的高質量石墨烯纖維置于摻雜劑蒸汽中處理1~24h，得到高導電的石墨烯纖維。

3.根據權利要求2所述高導電石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的溶劑由二甲亞砜、N, N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃中的一種或者多種按照任意配比混合組成。

4.根據權利要求2 所述高導電石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中的凝固液主要由甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙二醇、乙酸丁酯、醋酸正丙酯、乙酸、丙酮中的一種或多種按照任意配比混合組成。

5.根據權利要求2所述高導電石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中的還原劑由水合肼、氫溴酸、氫碘酸、醋酸、三氟乙酸中的一種或多種按照任意配比混合組成。

6.根據權利要求2所述高導電石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中所用的氣氛是氫氣、氬氣、氮氣中的一種或多種按照任意配比混合組成。

7.根據權利要求2 所述高導電石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中摻雜劑蒸汽為溴蒸汽、碘蒸氣、溴化碘蒸汽、氯化碘蒸汽、鉀蒸汽、鈣蒸汽、氯化鐵蒸汽、氯化鉬蒸汽、氯化鋁蒸汽、氯化銅蒸汽。

8.根據權利要求2所述高導電石墨烯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述氧化石墨烯為徑向尺寸15~35μm的單層氧化石墨烯。