[發明專利]一種活性氧類敏感性分子的合成方法

在審

• 申請號: 201610054826.5
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105523976A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 常津;周方;劉中云;王漢杰
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C323/41
• 分類號: C07C323/41;C07C319/18
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種活性氧類敏感性的分子的合成方法；其特征是將巰基乙胺加入甲醇中攪拌，配 置成濃度為1～2mol/L的溶液，然后將三乙胺和三氟乙酸乙酯加入溶液中；在室溫下攪拌5 ～10h；將反應完成的混合液用乙酸乙酯進行萃取；得到乙酸乙酯的有機相；然后向有機相 中加入無水硫酸鎂直至沒有氣泡產生，充分除水，過濾得到液體；過濾后的液體通過硅膠柱 色譜法進行分離純化得到中間產物；將中間產物加入苯中攪拌，配置成0.5～1mol/L的溶 液，將和中間產物摩爾比為1:8～10的對甲基苯磺酸加入上述溶液，室溫下攪拌加入4A或5A 分子篩直至沒有氣泡產生，然后再室溫下攪拌5～10分鐘；加入2-甲氧基丙烯，并在室溫下 反應12～24h；然后過濾除去分子篩得到液體；再將過濾后的液體通過硅膠柱色譜法進行分 離純化得到白色固體的活性氧類敏感分子。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是所加入的巰基乙胺和三乙胺的摩爾比為1:1～1: 2。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是所加入的三氟乙酸乙酯和巰基乙胺的摩爾比為 1:1～1:1.5。

4.如權利要求1所述的方法，其特征是中間產物的分離純化需要用乙酸乙酯均分成三 次萃取。

5.如權利要求1所述的方法，其特征是中間產物的分離純化需要采用硅膠柱色譜法，硅 膠柱采用正己烷和乙酸乙酯作為混合洗脫劑，其體積比為1:2～1:4。

6.如權利要求1所述的方法，其特征是所加入中間產物和對甲基苯磺酸按摩爾比10:1 ～8:1，加入的分子篩是4A或5A型的。

7.如權利要求1所述的方法，其特征是所加入的2-甲氧基丙烯和對甲基苯磺酸摩爾比 為4:1～3:1。

8.如權利要求1所述的方法，其特征是最終產物的分離純化需要采用硅膠柱色譜法，硅 膠柱采用正己烷和乙酸乙酯作為混合洗脫劑，其體積比為1:4～1:6。

9.如權利要求1所述的方法，其特征是首次合成了一種活性氧類敏感性的分子，其結構 為：