[發(fā)明專利]雙四苯甲烷取代封端單體、制備方法及在制備封端型聚醚砜材料和后磺化處理中的應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610054774.1 | 申請日: | 2016-01-27 |
| 公開(公告)號: | CN105646174B | 公開(公告)日: | 2017-08-25 |
| 發(fā)明(設計)人: | 姜振華;謝韞吉;龐金輝;劉貝;韓小崔 | 申請(專利權)人: | 吉林大學 |
| 主分類號: | C07C49/84 | 分類號: | C07C49/84;C07C45/64;C08G75/23 |
| 代理公司: | 長春吉大專利代理有限責任公司22201 | 代理人: | 王淑秋,王恩遠 |
| 地址: | 130012 吉*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 雙四苯 甲烷 取代 單體 制備 方法 封端型聚醚砜 材料 磺化 處理 中的 應用 | ||
1.一種雙四苯甲烷取代封端單體(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮,其結構式如下式所示:
2.權利要求1所述的雙四苯甲烷取代封端單體(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮的制備方法,其步驟如下:
(1)將氟苯和無水三氯化鋁混合后在冰水浴和氬氣保護下進行機械攪拌,攪拌10min~20min,再將2,6-二氟苯甲酰氯逐滴滴入,滴加完畢之后繼續(xù)攪拌20~40分鐘,撤去冰水浴,升溫至氟苯回流,反應5~7小時,再繼續(xù)升溫將氟苯蒸餾出去,降溫至室溫,蒸餾水洗滌3~5次,再用石油醚重結晶得到白色晶體即4-氟-2,6-二氟二苯甲酮;其中2,6-二氟苯甲酰氯與氟苯和無水三氯化鋁的摩爾比1:6~8:1.2~1.5;
(2)以4-三苯基苯酚單體、4-氟-2,6-二氟二苯甲酮單體為反應物,以0.55~0.6倍4-三苯基苯酚單體摩爾量的無水碳酸鉀為成鹽劑;以理論產物質量3~4倍的環(huán)丁砜或者二甲基亞砜為溶劑,以環(huán)丁砜或者二甲基亞砜體積20%~40%的甲苯為共沸脫水劑;將反應物、成鹽劑、溶劑、共沸脫水劑加入反應容器中,在機械攪拌和氬氣保護下回流3~4小時除水,升溫至190℃~200℃反應6~8小時,然后出料到水中,用沸水洗滌3~5次,再真空干燥后得到白色固體即雙四苯甲烷取代封端單體(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮,其中4-三苯基苯酚與4-氟-2,6二氟二苯甲酮單體的用量摩爾比為1:2。
3.權利要求1所述的雙四苯甲烷取代封端單體(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮在制備封端型聚醚砜材料方面的應用。
4.如權利要求3所述的雙四苯甲烷取代封端單體(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮在制備封端型聚醚砜材料方面的應用,其特征在于:所制備的封端型聚醚砜材料的結構式如下所示,
n為正整數,表示聚合度。
5.如權利要求3所述的雙四苯甲烷取代封端單體(2-氟-6-(4-三苯基苯氧基)苯基)(4-(4-三苯基苯氧基)苯基)甲酮在制備封端型聚醚砜材料方面的應用,其特征在于:所制備的封端型聚醚砜材料進一步進行后磺化處理,磺化處理后的封端型聚醚砜材料的結構式如下所示,
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