[發明專利]一種醚化纖維素增強聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610054522.9
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105776942B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 王祥捷
• 申請（專利權）人: 鹿寨鴻志建材有限公司
• 主分類號: C04B24/38
• 分類號: C04B24/38;C08F251/02;C08F283/06;C08F220/06;C08F220/56;C08F228/02;C08F220/28
• 代理公司: 廣州天河萬研知識產權代理事務所(普通合伙)44418
• 代理人: 劉強,陳軒

1.一種醚化纖維素增強聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：該制備方法中所用原料由下述重量份組成的：

微晶纖維素3-4、馬來酸酐20-25、烷基糖苷0.03-0.05、sp-80 0.1-0.2、1,4-丁烷磺內酯2-3、10-16mol/l的氫氧化鈉20-27、烯丙醇聚氧乙烯醚20-30、丙烯酸羥乙酯10-20、丙烯酰胺20-30、過硫酸銨6-20、辛基酚聚氧乙烯醚10-14、甲基丙烯磺酸鈉30-47、丙烯酸40-50、NN-亞甲基雙丙烯酰胺0.1-0.2、過硫酸鉀0.16-0.2、巰基乙酸3-4；

所述的醚化木質素增強聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將上述微晶纖維素加入到其重量7-9倍的異丙醇中，攪拌條件下加入馬來酸酐、sp-80，滴加1-2mol/l的硫酸溶液，調節pH為2-3，置于50-60℃的水浴中保溫反應5-6小時，出料，用氫氧化鈉溶液調節pH至中性，減壓蒸出水分和異丙醇，用去離子水反復洗滌，在60-65℃下真空干燥2-3小時，得預處理纖維素；

(2)將上述烷基糖苷加入到其重量20-30倍的去離子水中，攪拌均勻，加入上述10-16mol/l的氫氧化鈉，攪拌均勻，為活化液；

(3)將上述預處理纖維素加入到其重量10-12倍的異丙醇中，加入上述活化液，在室溫下攪拌40-50分鐘，加入1,4-丁烷磺內酯，升高溫度為80-85℃，保溫反應4-5小時，冷卻至室溫，抽濾，甲醇洗3-4次，再次抽濾，得醚化纖維素；

(4)將上述烯丙醇聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、上述過硫酸銨重量的40-50％混合，攪拌均勻，加入混合料重量10-12倍的蒸餾水，攪拌均勻，為大單體溶液；

(5)將上述醚化纖維素加入到其重量10-12倍的去離子水中，加入過硫酸鉀，升高溫度為60-70℃，攪拌混合20-30分鐘，加入丙烯酸、NN-亞甲基雙丙烯酰胺，在氮氣保護下攪拌反應2-3小時，得醚化纖維素交聯丙烯酸；

(6)將上述醚化纖維素交聯丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、丙烯酰胺、甲基丙烯磺酸鈉混合，加入到混合料重量3-4倍的蒸餾水，攪拌均勻，為小單體溶液；

(7)將剩余的過硫酸銨與巰基乙酸混合，加入到混合料重量5-6倍的去離子水中，攪拌均勻，為助劑；

(8)將上述大單體溶液加入到反應釜中，控制反應釜溫度為60-65℃，一邊滴加小單體溶液，一邊滴加助劑，小單體溶液的滴加時間為3-4小時，助劑的滴加時間為2-3小時，滴加完畢在45-50℃下保溫反應100-120分鐘，加入氫氧化鈉，調節pH為中性，即得所述聚羧酸減水劑。