[發明專利]一種含磷氮阻燃單體及其制備方法有效
| 申請號： | 201610054497.4 | 申請日： | 2016-01-27 |
| 公開（公告）號： | CN105732705B | 公開（公告）日： | 2018-04-24 |
| 發明（設計）人： | 戴李宗;李遠源;陳國榮;吳順偉;袁叢輝;許一婷;曾碧榕 | 申請（專利權）人： | 廈門大學 |
| 主分類號： | C07F9/24 | 分類號： | C07F9/24 |
| 代理公司： | 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200 | 代理人： | 馬應森 |
| 地址： | 361005 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含磷氮 阻燃 單體 及其 制備 方法 | ||
1.一種含磷氮阻燃單體，其特征在于其化學結構式如下：
2.如權利要求1所述一種含磷氮阻燃單體的制備路線如下：
3.如權利要求1所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1)取對苯二胺加入到裝有溶劑的容器中，磁力攪拌至對苯二胺溶解，加入四氯化碳和縛酸劑；將亞磷酸二乙酯用溶劑溶解，再將亞磷酸二乙酯加入容器中反應，反應液過濾后將縛酸劑鹽酸鹽分離，萃洗、旋轉蒸發，提純、干燥后即得反應中間體化合物；
2)將步驟1)得到的反應中間體化合物溶于溶劑中，加入縛酸劑，水浴，再加入甲基丙烯酰氯反應，過濾后將縛酸劑鹽酸鹽分離，萃洗、旋轉蒸發，提純、干燥后即得含磷氮阻燃單體。
4.如權利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、乙腈、氯仿中的一種。
5.如權利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述縛酸劑選自三乙胺、吡啶、碳酸氫鈉、碳酸鉀中的一種。
6.如權利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述反應的時間為10～24h。
7.如權利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述對苯二胺、四氯化碳、縛酸劑、亞磷酸二乙酯的摩爾比為1∶(1～3)∶(1～3)∶(1～1.5)；所述將亞磷酸二乙酯加入容器中反應可用恒壓滴液漏斗將亞磷酸二乙酯加入容器中。
8.如權利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述溶劑選自乙酸乙酯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、氯仿、甲苯中的一種。
9.如權利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述縛酸劑選自三乙胺、吡啶、碳酸氫鈉、碳酸鉀中的一種；所述反應的時間可為8～16h。
10.如權利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述中間體化合物、縛酸劑、甲基丙烯酰氯的摩爾比為1∶(1～3)∶(1～1.5)。
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