[發(fā)明專利]一種含磷氮阻燃單體及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610054497.4 | 申請(qǐng)日： | 2016-01-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105732705B | 公開（公告）日： | 2018-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 戴李宗;李遠(yuǎn)源;陳國榮;吳順偉;袁叢輝;許一婷;曾碧榕 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廈門大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F9/24 | 分類號(hào)： | C07F9/24 |
| 代理公司： | 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙)35200 | 代理人： | 馬應(yīng)森 |
| 地址： | 361005 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含磷氮 阻燃 單體 及其 制備 方法 | ||
1.一種含磷氮阻燃單體，其特征在于其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
2.如權(quán)利要求1所述一種含磷氮阻燃單體的制備路線如下：
3.如權(quán)利要求1所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1)取對(duì)苯二胺加入到裝有溶劑的容器中，磁力攪拌至對(duì)苯二胺溶解，加入四氯化碳和縛酸劑；將亞磷酸二乙酯用溶劑溶解，再將亞磷酸二乙酯加入容器中反應(yīng)，反應(yīng)液過濾后將縛酸劑鹽酸鹽分離，萃洗、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，提純、干燥后即得反應(yīng)中間體化合物；
2)將步驟1)得到的反應(yīng)中間體化合物溶于溶劑中，加入縛酸劑，水浴，再加入甲基丙烯酰氯反應(yīng)，過濾后將縛酸劑鹽酸鹽分離，萃洗、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，提純、干燥后即得含磷氮阻燃單體。
4.如權(quán)利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、乙腈、氯仿中的一種。
5.如權(quán)利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述縛酸劑選自三乙胺、吡啶、碳酸氫鈉、碳酸鉀中的一種。
6.如權(quán)利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述反應(yīng)的時(shí)間為10～24h。
7.如權(quán)利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述對(duì)苯二胺、四氯化碳、縛酸劑、亞磷酸二乙酯的摩爾比為1∶(1～3)∶(1～3)∶(1～1.5)；所述將亞磷酸二乙酯加入容器中反應(yīng)可用恒壓滴液漏斗將亞磷酸二乙酯加入容器中。
8.如權(quán)利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述溶劑選自乙酸乙酯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、氯仿、甲苯中的一種。
9.如權(quán)利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述縛酸劑選自三乙胺、吡啶、碳酸氫鈉、碳酸鉀中的一種；所述反應(yīng)的時(shí)間可為8～16h。
10.如權(quán)利要求3所述一種含磷氮阻燃單體的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述中間體化合物、縛酸劑、甲基丙烯酰氯的摩爾比為1∶(1～3)∶(1～1.5)。
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