[發(fā)明專利]一種利用秸稈制備的脂肪族減水劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610054456.5
• 申請(qǐng)日: 2016-01-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105713164B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭毅萍;李國(guó)亭;劉秉濤;朱衛(wèi)勇;李娜;胡興星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華北水利水電大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G16/06
• 分類號(hào): C08G16/06;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙)41104
• 代理人: 時(shí)立新

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及建筑工程的減水劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用秸稈制備的脂肪族減水劑及其制備方法。

背景技術(shù)

目前市場(chǎng)上的減水劑品種較多，有聚羧酸系、脂肪族系、萘系、氨基磺酸鹽系以及改性木質(zhì)素等減水劑類型，其中聚羧酸系減水劑的減水效果最顯著，但是隨著其主要制備原材料石油的日趨減少以及價(jià)格的攀升，其市場(chǎng)價(jià)格居高不下；萘系減水劑在我國(guó)生產(chǎn)量較大，其性能也比較優(yōu)越，但是生產(chǎn)過(guò)程中耗能大，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生污染環(huán)境的副產(chǎn)品，另外如果生產(chǎn)中措施不當(dāng)會(huì)對(duì)環(huán)境和人類產(chǎn)生不利影響；氨基磺酸鹽和改性木質(zhì)素減水劑的制備成本相對(duì)較低，但是其減水性能都有待提高。

與其他類型的混凝土減水劑相比，脂肪族減水劑具有減水效果突出、與水泥相容性好以及性價(jià)比高等一系列優(yōu)點(diǎn)。脂肪族減水劑的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，使其高性能化成為可能。因此，對(duì)脂肪族減水劑的研究是減水劑市場(chǎng)的一個(gè)重要方向。

生物質(zhì)纖維素的高分子結(jié)構(gòu)中存在著大量羥基等活潑性集團(tuán)，在一定條件下易發(fā)生酯化或醚化反應(yīng)而被衍生化，某些水溶性纖維素衍生物展示出增稠、分散、乳化、增溶成膜、保護(hù)膠體等性能，此工藝具有原料來(lái)源廣泛、可生物降解、使用安全等特性，因此纖維素衍生物在各行各業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。

在建筑材料領(lǐng)域，將纖維素衍生物作為減水劑的研究也已得到了關(guān)注，目前報(bào)道的制備生物基減水劑的原材料主要有纖維素、半纖維素和淀粉等，改性方法包括羧甲基化、羧乙基化、烷基磺酸化和硫酸酯化等。

農(nóng)作物秸稈是生物質(zhì)資源的主要組成部分，我國(guó)作為農(nóng)業(yè)大國(guó)，每年農(nóng)作物秸稈的摻量達(dá)到7億多噸，其中21%是小麥秸稈。隨著我國(guó)農(nóng)村能源結(jié)構(gòu)的變化與集約化生產(chǎn)方式的推進(jìn)，農(nóng)作物秸稈作為傳統(tǒng)意義上的燃料、肥料和飼料，只有少部分被使用，大部分已被排除在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的內(nèi)部循環(huán)之外，導(dǎo)致大量秸稈作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的廢棄物而被置于田間焚燒或堆棄，每年糧食收獲季節(jié)全國(guó)約有2億噸秸稈被焚燒。國(guó)際上已將農(nóng)作物秸稈利用作為21世紀(jì)發(fā)展可再生能源資源的戰(zhàn)略性產(chǎn)業(yè)，農(nóng)作物秸稈的資源化利用主要側(cè)重于化工和建筑材料的開(kāi)發(fā)。然而利用農(nóng)作物秸稈來(lái)直接制備脂肪族減水劑，尚未見(jiàn)到較好地試驗(yàn)和具有較好應(yīng)用效果的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種利用廢棄物農(nóng)作物秸稈所制備的脂肪族減水劑，從而可以為農(nóng)作物秸稈的回收利用提供新的可能。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下所述。

一種利用秸稈制備的脂肪族減水劑，通過(guò)以下步驟制備而成：

（1）將秸稈進(jìn)行預(yù)處理，所述秸稈為玉米秸稈和/或小麥秸稈；

將秸稈粉碎后，加入稀酸，攪拌混合均勻后浸泡18~36h后（優(yōu)選24h），過(guò)濾并用清水沖洗秸稈至中性后備用；

以質(zhì)量濃度計(jì)，所述稀酸為1~3%的硫酸或3~5%的鹽酸；

秸稈：稀酸的固液比=1 g ：8~12 mL；

（2）制備秸稈改性脂肪族減水劑，具體過(guò)程為：

第一，在反應(yīng)釜中加入水，然后加入亞硫酸鈉，溶解，溶解時(shí)可采用攪拌或者輔助加熱措施使其充分溶解；

第二，在上述溶解后的亞硫酸鈉溶液中加入丙酮，磺化8~12min；然后加入步驟（1）中的預(yù)處理后的秸稈，攪拌反應(yīng)20~40min；

第三，然后向上述溶液中緩慢加入甲醛，控制甲醛的添加速度在0.1~0.2mL/s，這樣做一方面使其充分反應(yīng)，另一方面防止其揮發(fā)，必要時(shí)可以在甲醛添加管上及其附近加冷凝回流裝置減少其揮發(fā)，添加完畢后，待溫度升至90℃～95℃再反應(yīng)1~2h；

反應(yīng)完成后自然冷卻，即可得到pH值為中性的深色高分子共聚物溶液，即本反應(yīng)所制備的脂肪族減水劑；

以摩爾比計(jì)，水：亞硫酸鈉：丙酮：甲醛=10：0.3~0.5：0.8~1.0：3.5~4.5；

以質(zhì)量比計(jì)，水：預(yù)處理后秸稈=15~16：1；

所述利用秸稈制備的脂肪族減水劑的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）將秸稈進(jìn)行預(yù)處理，所述秸稈為玉米秸稈和/或小麥秸稈；

將秸稈粉碎后，加入稀酸，攪拌混合均勻后浸泡18~36h后（優(yōu)選24h），過(guò)濾并用清水沖洗秸稈至中性后備用；

以質(zhì)量濃度計(jì)，所述稀酸為1~3%的硫酸或3~5%的鹽酸；

秸稈：稀酸的固液比=1 g ：8~12 mL；

（2）制備秸稈改性脂肪族減水劑，具體過(guò)程為：

第一，在反應(yīng)釜中加入水，然后加入亞硫酸鈉，溶解，溶解時(shí)可采用攪拌或者輔助加熱措施使其充分溶解；