[發明專利]一種含磷含氟協同阻燃化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201610053910.5
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105732715A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 戴李宗;陳婷;劉誠;陳國榮;袁叢輝;陳顯明;曾碧榕;許一婷;羅偉昂
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種含磷含氟協同阻燃化合物，其特征在于其結構式如下：

其中，R基團為

2.如權利要求1所述一種含磷含氟協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將二氨基化合物與3,5-雙(三氟甲基)苯甲醛在第一溶劑中反應，旋蒸，干燥后得到含碳氮雙鍵的中間體，其結構式如下：

其中，R基團為

2)將步驟1)制備的含碳氮雙鍵的中間體與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物在第二溶劑中反應，產物用沉淀劑進行沉淀，再用沉淀劑洗滌，干燥后即得含磷含氟協同阻燃化合物。

3.如權利要求2所述一種含磷含氟協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述第一溶劑選自甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種。

4.如權利要求2所述一種含磷含氟協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述二氨基化合物與第一溶劑的配比為1g∶(1～20)mL，其中，二氨基化合物以質量計算，第一溶劑以體積計算。

5.如權利要求2所述一種含磷含氟協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述反應的條件是于25～90℃下反應2～10h。

6.如權利要求2所述一種含磷含氟協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述二氨基化合物與3,5-雙(三氟甲基)苯甲醛的摩爾比為1∶(2～3)；所述干燥可采用真空干燥。

7.如權利要求2所述一種含磷含氟協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述含碳氮雙鍵中間體、9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的摩爾比為1∶(2～3)。

8.如權利要求2所述一種含磷含氟協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述第二溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種。

9.如權利要求2所述一種含磷含氟協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述含碳氮雙鍵中間體與第二溶劑的配比為1g∶(1～20)mL，其中，含碳氮雙鍵中間體以質量計算，第二溶劑以體積計算；所述反應的條件可于25～90℃下反應8～12h。

10.如權利要求2所述一種含磷含氟協同阻燃化合物的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述沉淀劑選自甲醇、乙醇、正己烷中的一種；所述洗滌可洗滌3遍；所述干燥可采用真空干燥。