[發(fā)明專利]一種基底支撐聚合物薄膜黏度的測量方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610053675.1
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN105675442A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設計）人: 左彪;王新平;田厚寬
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: G01N11/00
• 分類號: G01N11/00
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 趙永強

技術領域

本發(fā)明涉及測量技術領域，特別涉及一種基底支撐聚合物薄膜黏度的測量 方法。

背景技術

聚合物的流變性能是指導聚合物材料成型加工的重要基礎。黏度(η)是非 晶態(tài)聚合物的一個極其重要的物性參數(shù)，反映了聚合物熔體或者黏彈態(tài)高分子 發(fā)生黏性流動的能力。黏度與材料的力學性能、耐熱性、成型和加工性能以及 使用壽命密切相關。例如，降低黏度可提高聚合物的加工流動性，充模過程聚 合物熔體易于流過狹窄的管道，提高了制品質量，也減小了注塑機、擠出機運 轉所需能量；高黏度聚合物制品受熱不易發(fā)生形變，具有較高的熱穩(wěn)定性。同 時，黏度是高分子鏈運動的體現(xiàn)。研究聚合物黏度對于構建聚合物凝聚態(tài)體系 的結構模型及其分子運動的物理圖像也具有非常重要的理論意義。

聚合物薄膜被廣泛應用于納米材料領域。以聚合物薄膜作為載體，利用各 種微納米加工技術，可在聚合物薄膜表面制備各種納米圖案化結構，進而制備 有機光電材料、微電子器件等納米功能材料。另外，聚合物薄膜也可直接用作 涂層材料應用于封裝材料等領域，不僅可以保護底層材料免受外部環(huán)境侵蝕， 亦可改變材料的耐摩擦性、疏水或疏油性、粘結性等表面性能。聚合物薄膜黏 度決定了聚合物納米材料的制備加工條件以及使用性能。

當聚合物薄膜厚度降低至幾百納米以下時，聚合物薄膜的物理化學性質開 始與其本體性質發(fā)生偏離。厚度越低，偏離的程度越大。聚合物超薄膜的黏度 也隨著薄膜厚度的降低而發(fā)生變化，例如，當溫度為340K時，9nm聚苯乙烯 薄膜黏度比本體值降低大約三個數(shù)量級。聚合物薄膜的黏度是薄膜厚度的函數(shù)， 不同厚度的薄膜具有不同的黏度。另外，底層材料與聚合物薄膜之間的相互作 用也將影響薄膜的黏度值。研究發(fā)現(xiàn)，表面鈍化的硅基底(H-Si)上聚苯乙烯薄 膜黏度比氧化硅基底上的聚苯乙烯薄膜的黏度增大3倍。當?shù)讓硬牧吓c聚合物 薄膜具有較強相互作用時，薄膜的黏度將隨膜厚降低而增大。因而，不能簡單 的將聚合物本體的黏度等同于聚合物薄膜的黏度。

由于傳統(tǒng)的測量本體聚合物黏度及流變性質的方法(如流變儀)并不適用 于納米尺度聚合物薄膜黏度的研究，最近十多年間，研究學者一直致力于開發(fā) 聚合物薄膜黏度的新測量方法，如通過研究聚合物表面形貌演變測量聚合物薄 膜的黏度、通過“納米鼓泡法(nano-bubbleinflation)”研究聚合物薄膜的黏度、 通過研究漂浮在甘油表面聚苯乙烯薄膜“去潤濕”動力學研究薄膜黏度的厚度 依賴性。然而，目前準確測量聚合物薄膜特別是基底支撐的聚合物薄膜的黏度 仍然是學界的一大挑戰(zhàn)。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種基底支撐聚合物薄膜黏度的測量方法，能夠準 確測定基底支撐聚合物薄膜的黏度。

本發(fā)明的技術方案如下：

本發(fā)明提供了一種基底支撐聚合物薄膜黏度的測量方法，包括以下步驟：

(1)將基底支撐聚合物薄膜加熱并維持溫度恒定；

(2)將測試液體置于步驟(1)所述維持溫度恒定的聚合物薄膜表面，形 成液滴，測定所述液滴在所述聚合物薄膜表面形成的接觸角θ值，記錄液滴在聚 合物薄膜表面的放置時間t；

(3)將步驟(2)中所述聚合物薄膜冷卻，除去所述聚合物薄膜表面的液 滴，在所述除去液滴的聚合物薄膜表面的聚合物/液滴/空氣三相線處形成潤濕 脊，測量潤濕脊的高度h；

(4)改變液滴在聚合物薄膜表面的放置時間t，獲得潤濕脊的高度h隨液 滴放置時間t的h～t變化關系；

當所述液滴在聚合物薄膜表面的放置時間大于聚合物薄膜松弛時間時，所 述液滴放置時間與所述潤濕脊的高度之間具有式I所示的線性關系；

基于式I線性關系的斜率k，根據(jù)所述式II計算得到聚合物薄膜的黏度：

h＝kt+b式I，

其中，h—潤濕脊的高度，

t—液滴在聚合物薄膜表面的放置時間，

k—斜率，

b—截距；

η＝0.37γsinθ/k式II，

其中，η—聚合物薄膜的黏度，

γ—液滴的表面張力，

θ—液滴與聚合物薄膜表面形成的接觸角，

k—式I中的斜率。

優(yōu)選的，步驟(1)中所述聚合物薄膜的厚度為10～1000nm。

優(yōu)選的，步驟(1)中所述聚合物薄膜的厚度為50～500nm。